自来水总硬度及钙镁离子含量测定.doc

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自来水总硬度及钙镁离子含量的测定
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自来水总硬度及钙镁离子含量的测定
一、教课要求
1、练****移液管、滴定管的使用;
2、学会EDTA法测定水的总硬度的原理和方法;
3、掌握铬黑T指示剂及钙指示剂的应用及指示剂终点的原理;
4、认识金属指示剂的特色
5、掌握配位滴定过程,突跃范围及指示剂的选择原理。
二、预****内容
1、EDTA滴定钙镁离子的原理;
2、金属指示剂的应用及变色的原理;
3、移液管的规格、使用;
4、滴定管的规格、清洗、涂油、润洗等操作步骤;
三、基本操作
1、移液管的使用
(1)定义
移液管是用于正确量取必定体积溶液的量出式玻璃量器。
2)润洗:
使用前用吸水纸将尖端内外的水除去,而后用待吸液润洗三次:左手持洗耳球,右手拇指和中指拿
住标线以上部分,将移液管管尖插入约溶液1~2cm,将待吸液吸至球部1/4处,移出,荡洗,弃去(牢记从尖口放出,应保持上管口和食指干燥)。
(3)移液:
左手持洗耳球,右手拇指和中指拿住标线以上部分,将移液管管尖插入约溶液1~2cm,将待吸液吸至标线以上,迅速移去洗耳球,同时用右手食指堵住管口,左手改拿盛待吸液的容器。而后,将移液管
往上提起,使之走开液面,并将原深入溶液部分沿容器内部轻转两圈,以除去管壁上的溶液。使容器倾
斜30度,其内壁与移液管尖紧贴,同时右手食指轻轻松动,使液面缓慢降落,直到管内溶液的弯月面与标线相切,这时应马上用食指按紧管口,移开待吸液容器,左手改拿接受溶液的容器,并将接受容器倾
斜,使内壁紧贴移液管尖,成30度左右,而后放松右手食指,使溶液自然顺壁流下,待液面降落到管尖后,等15秒左右,移出移液管。(除特别注明,管尖残留溶液不吹入接受容器中)。
用移液管汲取溶液从移液管放出溶液
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2、滴定管的使用:
1)定义:
滴定管是可正确丈量滴定剂体积的玻璃量器。
2)种类:
酸式滴定管:(特色—玻璃旋塞)用于盛放酸性溶液、中性溶液和氧化性溶液。
碱式滴定管:(特色—橡皮管+玻璃珠)用于盛放碱性和无氧化性溶液。
(3)滴定管的准备:
a、用前检查:检查能否漏水,旋塞转动能否灵巧;酸式管涂凡士林;碱式管更换胶皮管或玻璃球。
活塞涂凡士林碱式滴定管赶去气泡的方法b、清洗:要求管壁湿润洁净,不挂水珠。
(4)溶液的装入:
a、用待装液润洗2~3次,每次约10mL;
b、;
c、排气泡;
d、,或近0的任一刻度,以减小体积偏差。
(4)滴定操作:
a、酸式滴定管:左手无名指和小指向手心曲折,其余三指,拇指在前,食指、中指在后,轻扣旋塞,转动。
碱式滴定管:左手无名指及小指夹住尖嘴管,拇指与食指捏乳胶管,使玻璃球向手心挪动,停止时,先松拇指和食指。
b、滴加方法:逐滴连续滴加;加一滴;使液滴悬而未落,即加半滴于锥形瓶壁(或用蒸馏水冲下或用溶液涮下)。
c、锥形瓶:右手三指拿住瓶颈,瓶底离台约2~3cm,滴定管下端深入瓶口约1cm,同一方向圆周运动,边滴边摇动。
d、注意事项:滴准时,左手不可以走开旋塞任其自流;眼睛注意落点四周溶液颜色的变化;开始时可稍快,最后加半滴。
左手操作活塞酸管滴定操作碱管滴定操作
(5)读数:
a、装满或滴定完后,等1~2分钟再读数;~1分钟。
b、将滴定管从架上取下,用右手大拇指和食指捏住无刻度处,其余手指辅助,保持垂直,视野与凹
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液底部平行(深色溶液读双侧最高点);读取的数值一定记录至小数点后第二位。
6)滴定结束:
滴定管内节余溶液应弃去,洗净滴定管,并用蒸馏水充满,夹在夹上备用。
四、实验原理
=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液中的Ca2+、Mg2+。铬黑T和EDTA都能和Ca2+、Mg2+形成配合物,其配合物稳固性序次
为:[CaY]2->[MgY]2->[MgIn]->[CaIn]-
加入铬黑T后,部分Mg2+与铬黑T形成配合物使溶液呈酒红色。用EDTA滴准时,EDTA先与Ca2+
和游离Mg2+反应形成无色的配合物,化学计量点时,
EDTA抢夺指示剂配合物中的
Mg2+,是指示剂游
离出来,溶液有酒红色变为纯蓝色即为终点。
滴定前:
Mg2++HIn2-←→[MgIn]-
+H+
纯蓝色
酒红色
化学计量点前:Ca
2++H2Y2-←→[CaY]2-+2H+
Mg
2+
22-
[MgY]
2-
+2H
+
+HY←→
化学计量点时:
[MgIn]
-+H2Y2-
←→[MgY]2-+HIn-+H+
酒红色
纯蓝色
依据耗费的EDTA标准溶液的体积V1计算水的总硬度。
钙镁含量的测定
2+
取与测定总硬度时同样体积的水样,加入NaOH调理pH=12,Mg即形成Mg(OH)2积淀。而后加人钙指示剂,Ca2+与钙指示剂形成红色配合物。用EDTA滴准时,EDTA先与游离Ca2+形成配合物,再抢夺已与指示剂配位的Ca2+,使指示剂游离出来,溶液由红色变为纯蓝色。由耗费EDTA标准溶液的体积V2计算钙的含量。再由测总硬度时耗费的EDTA体积V1和V2的差值计算出镁的含量。
水中若含有Fe3+、A13+,可加三乙醇***遮蔽;如有Cu2+、Pb2+、Zn2+等,可用Na2S或KCN遮蔽。
五、实验步骤
1、进入实验室,将实验要用到的有关仪器从仪器橱中拿出,把玻璃器皿按清洗要求清洗洁净备用。(思虑题1思虑题2)

(思虑题3),
置于250ml锥形瓶中,
加5ml三乙醇***(
无Fe3+、A13+
时可不加)(思虑题4),摇匀。加5mlpH=10的NH3·H20-NH4Cl缓冲溶液(思虑题5思虑题6),加
(或溶液5滴),用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,记下
EDTA用量V1。平行测定3次。计算水的总硬度。
0dCEDTAV1EDTAMCaO10001
Vs10
钙和镁含量的测定
,置于锥形瓶,加5ml三乙醇***(无Fe3+、A13+时可不加),摇匀。再
加2ml10%NaOH(思虑题7),摇匀后加钙指示剂少量(),用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色,记录EDTA用量V2。平行测定3次。计算水中钙和镁的质量浓度。
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Ca

cEDTAV2MCa
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Mg
Vs
cEDTAV1V2MMg
Vs
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思虑题1:用到哪些仪器?
思虑题2:滴定管、移液管清洗洁净的标准是什么?
思虑题3:用移液管转移溶液前为何要用移取液漂洗?
思虑题4:加入三乙醇***的作用是什么?
思虑题5:为何要加入缓冲溶液?
思虑题6:调解pH=10的意义有哪些?
思虑题7:为何要加入2ml10%NaOH?
思虑题答案:
1、锥形瓶、滴定管、移液管等。
2、要求管壁湿润洁净,不挂水珠。
3、保证被汲取溶液的浓度不发生变化。
3+3+
4、假如溶液中含有Fe、Al时,加入三乙醇***可将这些搅乱离子遮蔽起来,使其不搅乱滴定,便于终点的观察。
5、在配位滴定中,跟着滴定剂EDTA的加入,溶液的pH会发生改变,也就改变了酸效应系数从而
影响配合物的稳固常数,为了保持pH不变,因此要加入缓冲溶液。
7、为了调理pH=12,使此中的镁离子积淀,测定钙的离子含量。
六、数据办理
水的总硬度的测定数据
移取水样体积/mL
EDTA初读数
EDTA终读数
用去EDTAH体积V1/mL
Od
均匀值
相对均匀偏差
钙和镁含量的测定
移取水样体积/mL
EDTA初读数
EDTA终读数
用去EDTAH体积V2/mL
(Ca)
(Mg)
均匀值
相对均匀偏差
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七、存在的问题和注意事项
铬黑T配成溶液以方便使用,准备室为每组准备一只洁净的5L塑料桶作采水样用,并合适增添公用移液管和烧杯,防范吸液排长队。
本实验终点不够敏锐,特别是滴定钙。重申近终点要慢滴,每滴1抵后都要充分摇匀,直至纯蓝色为止,可作示范。
,要控制好pH,并注意好终点颜色变化,以防范滴过。
八、测试题
测试题1:移液管可以直接使用,没有必需漂洗。;;
测试题2:刚清洗过的移液管使用时,如若不漂洗,则以致丈量结果。
;;
-;B.[CaIn]-;-
测试题3:滴定终点的蓝色是(
)的颜色。A.[MgIn]
测试题4:在测定钙镁含量时,可以用氨水取代NaOH。;;
测试题5:用EDTA测定水的总硬度时,指示剂铬黑T自己的颜色与铬黑T和金属离子生成的螯合物
的颜色周边。;;
2+2+
测试题6:水的总硬度是指水中的Mg、Ca总量,可以用每升水中含CaO的数目表示。
正确;;
测试题7:用EDTA测定水的总硬度时,用铬黑T做指示剂,用HAc-NaAc缓冲溶液调理溶液酸度。
;;
测试题答案:1、(B);2、(B);3、(C);4、(B);5、(B);6、(A);7、(B);
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