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一、实验目的
二、实验原理
三、仪器药品
四、实验装置
五、实验流程
六、注意事项
七、思考题
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一、实验目的
(1)了解熔点测定的意义,掌握测定熔点的操作。
(2)测定有机化合物的熔点,判断化合物的纯度。
(3)了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
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二、实验原理
晶体化合物的固液两态在一个大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点,即在一定的压力下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(熔点范围称为熔程),-1℃。如果该物质含有杂质,则其熔点往往较纯粹者为低,且熔程较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。
1、熔点
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物质蒸气压随温度变化曲线
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图2相随时间和温度的变化
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化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,,,温度不再变化,此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相,两相间仍为平衡,最后的固体熔化后,继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时,加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能超过2℃,只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件,测得的熔点也越精确。
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三、仪器与药品
仪器:毛细管,测熔管,沸点管。
试剂:肉桂酸,未知固体化合物。
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四、实验装置
毛细管熔点测定装置:热浴、温度计、熔点管装配而成。
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(把两头封闭长度约10~12cm的熔点管中间割裂,开口的一端插入样品粉末中,装样约高3~4mm,倒转填紧后,样高2~3mm)(样品部分在水银球中部)(温度计水银球在热浴中部,水银球不能碰瓶底也不能离开热浴液面)、控温(开始升温可快,接近熔点10℃时,控制升温速度1~2℃/min(始熔:固体收缩,当样品开始塌落并出现液相时,即为始熔;全熔:固体完全消失而成透明的液体时,即为全熔)(熔点范围,即始熔至全熔温度)。(通常不取平均值),第二次要用新装样品的熔点管,浴温要低于熔点20℃以上才放入。
五实验流程
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显微熔点测定法(微量熔点测定法)
用显微熔点测定仪或精密显微熔点测定仪测定熔点,其实质是在显微镜下观察熔化过程。显微熔点仪的仪器型号较多,但共同特点是使用样品量少(),可观察晶体在加热过程中的变化情况,能测量的样品熔点范围为室温至300℃。
具体操作如下:在干净且干燥的载玻片上放微量晶粒并盖一片载玻片,放在加热台上。调节反光镜、物镜和日镜,使显微镜焦点对准样品,开启加热器,先快速后慢速加热,温度欲升至熔点时,控制温度上升的速度为1~2℃/min,当样品结晶棱角开始变圆时,表示熔化已开始,结晶形状完全消失表示已完全熔化。可以看到样品变化的全过程。如结晶的失水、多晶的变化及分解。测完后停止加热,稍冷,用镊子移走载玻片,将铜板盖放在加热台上,可快速冷却,以便再次测试。
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