文档介绍：硫酸化验操作规程
1、硫酸含量的测定
方法提要
以甲基红-次甲基蓝为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定以测得硫酸含量。反应式:
试剂和材料
(1) 氢氧化钠标准滴定溶液:C(NaOH)=
(2) 250ml的三角瓶
(4) 甲基红-次甲基蓝混合指示剂
测定步骤
用已称量的带磨口盖的称量瓶,,,小心移入盛有50ml水的锥形瓶中,冷却至室温,加入2-3滴混合指示剂,。
工业硫酸中硫酸的质量分数为:
式中:
C─NaOH标准滴定溶液的实际浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L)
V─滴定耗用的NaOH标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)
m─试样的质量分数,单位为克(g)
M—硫酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=)
%
2、工业硫酸中灰分的测定
试料蒸发至干,灼烧,冷却后称量
(或石英皿、瓷皿):容量60ml-100ml
:可控制温度(800±50)℃
将铂皿臵于高温电炉内,在800±50℃温度下灼烧15min,臵于干燥器中,冷却至室温称量,。
称取约25g~50g试样于铂皿中()在沙浴(或可调温电炉)上小心加热蒸发至干,移入高温电炉内,在800±50℃温度下灼烧15 min,取出铂皿,臵于干燥器中,冷却至室温后称量,。
工业硫酸中灰分的质量分数W3(%)按下式计算:
式中:
M—灼烧后灰分的质量的数值,单位为克(g);
m0—试料的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果
平行测定结果允许相对偏差:
3、炉气中二氧化硫含量的测定
气体中的二氧化硫通过定量的碘溶液时,被氧化成硫酸和氢碘酸,以淀粉为指示剂,根据碘的用量和余气体积计算SO2的含量反应按下式进行
(1)
(2)
(3)50g/L的淀粉溶液
(4)经过处理不耗碘的蒸馏水
(5)反应管
(6)气体量管(500ml)
(7)水准瓶
(8)温度计
(9)采样管
,水准瓶及仪器装臵是否漏气
/L的碘溶液10ml,注入反应管中加水至反应管容量的3/4处,加5g/L淀粉溶液2ml塞紧橡胶塞备用。
,使气流能连续冒出气泡,直至溶液蓝色刚刚消失时停止通气,使量气管内的水位与水准瓶水位对成水平,读取量气管气体体积和温度,根据余气体积和碘液用量计算或查表,得出二氧化硫的含量。
,提起水准瓶排气,使量气管内水位恢复至零点。
%
注意事项:
⑴焙烧炉出口气体为负压并含有大量灰尘,从采样点接出的取样钢管不宜过长,与钢管连接的玻璃管要用较细的内径,所用橡皮管尽量不与气体接触,如气体含有三氧化硫更应注意这一点,采样前应充分抽气,臵换管道中余气,并注意管道不应漏气。⑵气体中含水分过多时,应装臵分离瓶,分离掉气体中夹带的水或酸沫,以免影响测定结果。
⑶测定转化器各段效率和某设备是否漏气时,应在进出口同时采样分析。
⑷在不同采样点测定时,需用的碘液浓度和毫升数,应根据气体中二氧化硫含量而定。在同时进行某一设备进出口二氧化硫含量测定时,应控制的流速、反应终点和操作手续等尽量达到一致。
4、转化率的测定
转化率=
式中:设转化器入口气体中SO2浓度为a%;
吸收塔出口气体中SO2浓度为b%;
5、炉气中水分含量的测定
含有水分的气体通过装有五氧化二磷吸收剂的干燥管,吸收掉其中的水分,根据吸收水分后干燥管的增重和通过气体的体积,即可求得气体中水分的含量。
(1) 粉末状五氧化二磷(分析纯)
(2)U型干燥管
(3)旋风分离器
(4)采样管
(5)压差流量计或湿式流量计
(6)温度计
(7)压力计
(8)真空泵