文档介绍：红外分光方法测定水中矿物油
水体中的石油类物质的测定一直是一个困难而又重要的问题,长期以来油类物质对水体的污染也一直是全球关注的焦点。我们国家在“水质石油类和动植物油类的测定红外光度法(GB/T16488-1996)”中有如下定义:石油类:在本标准规定的条件下,用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 全部或部分谱带处有特征吸收的物质。动植物油:在本标准规定的条件下,用四氯化碳萃取、并且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油的极性物质时,应在测试报告中加以说明。
一、实验目的
1、了解水中油类物质的测定意义和表示方法;
2、掌握非分散红外分光方法测定水中油类物质的原理和方法。
二、实验原理
本方法利用油类物质的甲基(-CH3)和亚甲基(-CH2)在近红外区(2930cm-)的特征吸收进行测定。
用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物C1,然后将萃取液用硅酸镁吸附,经脱除动植物油等极性物质后,测定石油类C2。
动植物油的含量:
水样中动植物油的含量C3(mg/L)按式(1)计算:
C3=C1-C2 ??????????????????????????????(1)
三、实验仪器、试剂
(1)红外分光油分析仪;
(2)HY-2调速多用振荡器;
(3)分液漏斗250 mL;
(4)脱水柱;
(5)砂虑 50 mL;
(6)容量瓶:50 mL、100 mL、1000 mL;
(1)测油专用四氯化碳;
(2)无水硫酸钠(需要提前烘干2小时);
(3)测油专用(60-100)目硅酸镁(需要提前于500 ℃烘干2 h);
(4)苯:分析纯以上
(5)异辛烷:分析纯以上
(6)正十六烷:分析纯以上
(7)氯化钠;
(8)盐酸(30%):将30 mL浓盐酸移入100 mL容量瓶中,用去离子水稀释至标线,摇匀;
(9)活性炭。
四、实验步骤
标准油:将正十六烷、异辛烷和苯按65::10(V/V)的比例配制。
标准油贮备液: mL、 mL置入到
50 mL容量瓶中,摇匀。
标准油使用液:用10 g置入到100 mL容量瓶中,用四氯化碳稀释到刻度, g/L油标准溶液。然后, g/L油标准溶液10 mL,置入到另100 mL容量瓶中,用四氯化碳稀释到刻度, g/L油标准溶液。
油标准溶液: g/、、、、 mL容量瓶中,用四氯化碳稀释到刻度,浓度分别是5、10、20、40、80mg/L油标准溶液。
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(1)取水样100 mL到250 mL分液漏斗中,按顺序加入5 mL 盐酸(30%),四氯化碳20 mL,氯化钠20 g,合紧瓶塞震荡分液漏斗使其充分混匀,震荡时要不时放气,震荡5 min左右后静置分层大约15 min;
(2)在砂虑中加入约1cm高的无水硫酸钠,再将其架在50 mL容量瓶