文档介绍：聚乙烯醇测定方法
聚乙烯醇
纤维用聚乙烯醇
品质指标名称高碱醇解合格品低碱醇解合格品挥发分%≦ 氢氧化钠%≦ 残存乙酸根%≦ 乙酸钠%≦ 纯度%≧ 透明度%≧ 90 着色度%≧ 膨润度 190±15 145±15 平均聚合度 1750±70 1750±70 注:按国家标准规定取样后,将样品充分混合均匀,储存于广口瓶中。贴好瓶外标签,注明试样名称,进厂日期,取样日期和批号。
一、挥发分的测定
1、测定原理
聚乙烯醇的挥发分包括水分和少量的甲醇,乙醛醋酸,甲酯等有机物。因这些有机物沸点较低,如果聚乙烯醇干燥效果良好,一般不残留在聚乙烯醇中,因此一般将挥发分作为水分来测定。以湿重法测定挥发份。
2、仪器和设备
分析天平烘箱称量瓶
3、测定方法
在以恒重的称量瓶内,精确称量5克PVA,放入105℃±2℃烘箱内干燥,烘干四小时取出放在干燥器中冷却至室温,最后称重。
4、计算
挥发分%=(Mo-M1)*100/M
试中:Mo:干燥前试样和称量瓶的质量
M1:干燥后试样和称量瓶的质量
M:试样的质量
注意事项:
①实验需要做平行试验
二、氢氧化钠含量的测定
1、测定原理
在试样中加入硫酸标准溶液,使其与试样中所含氢氧化钠反应,反应完成后剩余的硫酸用氢氧化钠溶液滴定,记录氢氧化钠溶液的用量。同时做空白试验。(中和反应)
2、仪器和设备
分析天平碱式滴定管25ml 碘量瓶500ml 扁式称量瓶移液管5ml 1%酚酞指示剂水浴锅

3、测定方法
用分析天平精确称取试样4-5克,移入500ml碘量瓶中,加入200ml蒸馏水,再加入1-2滴酚酞溶液,,将碘量瓶与球形冷凝管连接,加热搅拌至全部溶解后用少量的蒸馏水冲洗冷凝管,洗液并入碘量瓶中,取下冷却至室温,用
1N的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色,以30秒不退色为终点,记录消耗硫酸的用量,同时做空白试验。
4、计算
氢氧化钠%=(V2-V1)*N*f**100/m
试中:V1:滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液的用量
V2:滴定空白消耗氢氧化钠标准溶液的用量
N:标准氢氧化钠溶液的当量浓度
f:标准氢氧化钠溶液的溶液系数
m:试样的质量
:每毫升当量氢氧化钠的质量
注意事项:
①此实验要做平行试样
三、残存乙酸根含量的测定
1、测定原理
将醇解未完全的残存乙酸根用过量氢氧化钠使它继续醇解完全,剩余的氢氧化钠再用硫酸中和,而过剩的硫酸再用氢氧化钠标准溶液滴定。
2、仪器与试剂
分析天平移液管20ml 碘量瓶300ml

3、测定方法
用测定完氢氧化钠的试样,,盖紧瓶盖,充分摇匀,在室温下放置2小时,,,以30秒不退色