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聚乙烯醇测定方法.doc

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聚乙烯醇测定方法.doc

上传人:zhufutaobao 2019/11/21 文件大小:23 KB

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聚乙烯醇测定方法.doc

文档介绍

文档介绍:聚乙烯醇纤维用聚乙烯醇品质指标名称高碱醇解合格品低碱醇解合格品挥发分%≦%≦%≦%≦%≧%≧%≧±15145±15平均聚合度1750±701750±70注:按国家标准规定取样后,将样品充分混合均匀,储存于广口瓶中。贴好瓶外标签,注明试样名称,进厂日期,取样日期和批号。一、挥发分的测定1、测定原理聚乙烯醇的挥发分包括水分和少量的甲醇,乙醛醋酸,甲酯等有机物。因这些有机物沸点较低,如果聚乙烯醇干燥效果良好,一般不残留在聚乙烯醇中,因此一般将挥发分作为水分来测定。以湿重法测定挥发份。2、仪器和设备分析天平烘箱称量瓶3、测定方法在以恒重的称量瓶内,精确称量5克PVA,放入105℃±2℃烘箱内干燥,烘干四小时取出放在干燥器中冷却至室温,最后称重。4、计算挥发分%=(Mo-M1)*100/M试中:Mo:干燥前试样和称量瓶的质量M1:干燥后试样和称量瓶的质量M:试样的质量注意事项:①实验需要做平行试验二、氢氧化钠含量的测定1、测定原理在试样中加入硫酸标准溶液,使其与试样中所含氢氧化钠反应,反应完成后剩余的硫酸用氢氧化钠溶液滴定,记录氢氧化钠溶液的用量。同时做空白试验。(中和反应)2、%、测定方法用分析天平精确称取试样4-5克,移入500ml碘量瓶中,加入200ml蒸馏水,再加入1-2滴酚酞溶液,,将碘量瓶与球形冷凝管连接,加热搅拌至全部溶解后用少量的蒸馏水冲洗冷凝管,洗液并入碘量瓶中,取下冷却至室温,用1N的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色,以30秒不退色为终点,记录消耗硫酸的用量,同时做空白试验。4、计算氢氧化钠%=(V2-V1)*N*f**100/m试中:V1:滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液的用量V2:滴定空白消耗氢氧化钠标准溶液的用量N:标准氢氧化钠溶液的当量浓度f:标准氢氧化钠溶液的溶液系数m::每毫升当量氢氧化钠的质量注意事项:①此实验要做平行试样三、残存乙酸根含量的测定1、测定原理将醇解未完全的残存乙酸根用过量氢氧化钠使它继续醇解完全,剩余的氢氧化钠再用硫酸中和,而过剩的硫酸再用氢氧化钠标准溶液滴定。2、、测定方法用测定完氢氧化钠的试样,,盖紧瓶盖,充分摇匀,在室温下放置2小时,,,以30秒不退色为终点,记录消耗标准氢氧化钠的用量。同时做空白试验。4、计算碳酸钠%=(V1-V2)*N*f**100/m*纯度%试中:V1:滴定试样消耗氢氧化钠溶液的用量V2:滴定空白消耗氢氧化钠溶液的用量m:试样的质量N:氢氧化钠标准溶液的当量浓度f::每毫克当量乙酸的质量纯度%:100-挥发分%-氢氧化钠%-乙酸钠%