文档介绍：草酸根合铁酸钾的制备和表征
湖州师范学院材料综合实验报告
实验名称:草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备及表征
草酸合铁(Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料,也是一些有机反应很好的催化剂,因而具有工业生产价值。它是光敏物质,受光照射分解变成黄色。三草酸根合铁(III)酸合成工艺有多种,例如,可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应;也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁,再在过量草酸根存在下用过氧化氢。K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为亮绿色晶体,溶于水(0℃***,100℃***),难溶于乙醇、***等有机溶剂。110℃失去结晶水,230℃分解。
XRD即X-ray diffraction的缩写,X射线衍射,通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。本实验通过XRD对产品草酸根合铁(III)酸钾进行表征。
1. 掌握草酸根合铁(III)酸钾的制备方法和性质。
2. 理解制备过程中化学平衡原理的应用,练****并掌握溶解、沉淀、过滤、结晶、洗涤等基本操作。
,通过综合实验的基本训练,培养学生分析与解决复杂问题的能力。
目前,合成草酸根合铁(III)酸钾可由三***化铁和草酸钾反应制得:
FeCl3+3K2C2O4·H2O=K3[Fe(C2O4)3]·3H2O+3KCl
要确定所制得配合物的组成,必须综合运用各种表征方法。化学分析可以确定各组分的百分含量,从而确定分子式。配合物中的金属离子一般可通过容量测定、比色分析或原子吸收光谱确定其含量。钾离子含量还可采用离子选择电极测定。 X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。
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湖州师范学院材料综合实验报告满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsinθ=nλ,应用已知波长的X射线来测量θ角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析;另一个是应用已知d的晶体来测量θ角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。
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实验药品:草酸钾(AR,江苏永华精细化学品有限公司),FeCl3()
实验仪器:磁力搅拌器(国华HJ-3恒温磁力搅拌器),电子天平(型号FA2004,上海舜宇恒
平科学仪器有限公司),循环水式多用真空泵(SHB-III),XD-6型(北京普析仪器有限责任公司)
1、称取12g草酸钾放入100mL小烧杯中,加入20mL去离子水并加热,使草酸钾完全溶解。
2、在溶液接近沸腾时,边搅拌边加