贫液中硫化氢含量测定.doc

文档介绍：贫液中硫化氢含量测定
脱硫液中溶解硫化氢含量的测定
本方法适用于脱硫液中溶解硫化氢含量的测定。
1、方法概要
乙醇胺脱硫液吸收硫化氢后,生产乙醇胺的相应盐类,在弱酸性介质中,硫被碘氧化,过剩的碘用硫代硫酸钠标准溶液回滴,由硫代硫酸钠的消耗数计算出硫化氢的含量。
2、仪器与试剂

容量瓶:100毫升
移液管:10、5、2毫升
碘量瓶:250ml
量筒:50、10毫升
滴定管:25ml,棕色酸式滴定管
万用电炉
试剂
氢氧化钾:5%水溶液(5g氢氧化钾溶于100ml水中)
醋酸锌:1%水溶液(1g醋酸锌溶于100ml水中)
碘溶液:(配制和标定见附录1)
醋酸:10%水溶液
淀粉指示剂:%水溶液(1g淀粉,加5ml水成糊状,在搅拌
下将糊状物加到90ml沸腾的水中,煮沸1-2min,冷却,稀释至100ml。有效期2周。
硫代硫酸钠标准溶液:(配制和标定见附录2)
3、反应原理
脱硫液吸收硫化氢后,生成乙醇胺的相应盐类,在弱酸性介质中,硫被碘氧化。
S-+I2(过量)
25ml棕色滴定管2个。
量筒50ml2个,10ml1个。
淀粉指示剂,1瓶
硫代硫酸钠试剂(分析纯),1瓶
醋酸锌(分析纯)1瓶。
胶头滴瓶,2个

,稀释至1000ml,摇匀,贮存与棕色瓶中。。
,35-40ml与碘量瓶中,加150ml水,,接近终点时加2ml淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。
:250ml水,-,加2ml淀粉指示液(10g/L),。
计算
V1?V2 c11c I2 =34
V1:硫代硫酸钠标准溶液的体积的数值
V2:空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积
C1:硫代硫酸钠浓度
V3:碘溶液的体积
V4:空白实验中加入碘溶液的体积准确数。
,。
用到的仪器
50ml酸式滴定管,1个
250ml碘量瓶,3个
50ml刻度吸管,1个(
250ml量筒,2个(配制滴定过程量取水用)
1ml刻度吸管,1个(空白试验量取碘溶液用)
1L容量瓶,1个(配制碘溶液用)
1L棕色试剂瓶,1个(储存碘溶液)
用到的试剂
碘
碘化钾
淀粉
硫代硫酸钠
用到的溶液

淀粉指示液(10g/L)

配制滴定
1. 称取26g五水硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠,,溶于1000ml水,
煮沸10min,冷却,放置2周后过滤。
2. 称取