文档介绍：速效氮磷钾测定方法
土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)
土壤水解性氮,包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态,能及时了解土壤肥力,指导施肥。测定原理
在密封的扩散皿中,(NaOH)溶液水解土壤样品,在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态,并不断地扩散逸出,由硼酸(H3BO3)吸收,再用标准盐酸滴定,计算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝态氮含量较高,需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠,故需提高碱的浓度(,)。水稻土壤中硝态氮含量极微,可以省去加硫酸亚铁,。
操作步骤
(孔径1mm)风干样品2g()和1g硫酸亚铁粉剂,均匀铺在扩散皿外室内,水平地轻轻旋转扩散皿,使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。)
%硼酸溶液2ml,加入扩散皿内室,并滴加1滴定氮混合指示剂,然后在皿的外室边缘涂上特制胶水,盖上毛玻璃,并旋转数次,以便毛玻璃与皿边完全粘合,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条狭缝,(),立即用毛玻璃盖严。
,使碱溶液与土壤充分混合均匀,用橡皮筋固定,贴上标签,随后放入40℃恒温箱中。24小时后取出,,溶液由蓝色滴至微红色为终点,记下盐酸用量毫升数V。同时要做空白试验,滴定所用盐酸量为V0。
结果计算
水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14/样品重×100 式中:
N—标准盐酸的摩尔浓度;
V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数; V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数; 14—一个氮原子的摩尔质量mg/mol; 100—换算成每百克样品中氮的毫克数。注意事项
(1)滴定前首先要检查滴定管的下端是否充有气泡。若有,首先要把气泡排出。(2)滴定时,标准酸要逐滴加入,在接近终点时,用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准酸滴入扩散皿内。
(3)特制胶水一定不能沾污到内室,否则测定结果将会偏高。(4)扩散皿在抹有特制胶水后必须盖严,以防漏气。主要仪器
扩散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒温箱、玻璃棒毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml),腊光纸、角匙、瓷盘。
试剂
(1)。称取化学纯氢氧化钠72g,用蒸馏水溶解后冷却定容到1000ml。
(2)。称取化学纯氢氧化钠48g,用蒸馏水溶解定容到
1000ml。
(3)2%硼酸溶液。称取20g硼酸,用热蒸馏水(约60℃)溶解,冷却后稀释至1000ml,(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。
(4)。,然后稀释100倍,用标准碱标定。
(5)定氮混合指示剂。与土壤全氮的测定配法相同。
(6)特制胶水。阿拉伯胶(称取10g粉状阿拉伯胶,溶于15ml蒸馏水中)10份、甘油10份,饱和碳酸钾5份混合即成(最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨)。
(7)硫酸亚铁(粉状)。将分析纯硫酸亚铁磨细保存于阴凉干燥处。
土壤中速效磷的测定(碳酸氢钠法)
了解土壤中速效磷供应状况,对于施肥有着直接的指导意义。土壤速效磷的测定方法很多,由于提取剂的不同所得的结果也不一致。提取剂的选择主要根据各种土壤性质而定,一般情况下,石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠来提取,酸性土壤采用酸性***化铵或氢氧化钠—草酸钠法来提取。
方法原理
石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液来提取速效磷,可用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应,碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度,也就降低了溶液中钙的浓度,这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液也降低了铝和铁离子的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外,碳酸氢钠碱溶液中存在着
OH-、HCO-3、CO2-3等阴离子有利于吸附态磷的交换,因此,碳酸氢钠不仅适用于石灰性土壤,也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原,使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼蓝进行比色。
操作步骤:
(孔径为1mm)的风干土样5g()于200ml三角瓶中,,再加一小角