文档介绍：第 29 卷第 4 期北京服装学院学报 Vol. 29 No. 4
2009 年 10 月 Jour nal of Beijing Institute of Clot hing Tec hnology Oct . 2009
Hβ沸石负载的杂多酸催化剂上
乳酸正丁酯的合成
李捷, 杜迎春 3 , 王明飞
(北京服装学院材料科学与工程学院, 北京 100029)
摘要: 采用浸渍法制备了 Hβ沸石负载磷钨酸和硅钨酸的负载型杂多酸催化剂,采用 IR 和 TPD
对催化剂进行了表征,在间歇反应器中进行了催化酯化合成乳酸正丁酯的活性评价. 结果表明:负
载杂多酸催化剂较 Hβ沸石B 酸量大;随着负载量的增加,催化剂的催化活性增加,负载40 %磷钨
酸的负载型催化剂活性最高;在适宜的反应条件下,2 小时酯化率达到 98. 29 %. 产物的 GC2M S 测
试表明,负载杂多酸催化剂催化合成乳酸正丁酯的反应产物较浓硫酸催化的杂质少,纯度高.
关键词: Hβ沸石; 乳酸正丁酯; 酯化反应; 固体酸催化剂; 负载; 磷钨杂多酸
中图分类号: TQ225124 文献标志码: A 文章编号: 1001 - 0564 (2009) 04 - 0050 - 07
乳酸正丁酯(22羟基丙酸正丁酯) 是一类重要的 22 羟基类化合物,是一种性能优良,应用
广泛的高沸点溶剂,主要用于天然树脂、合成树脂、油漆、印刷油墨、干洗液、粘接剂等行业中,
也是一种受人欢迎的食用合成香料,可用于软饮料,冰淇淋等食品中. 传统的酯化工艺以硫酸
为催化剂,存在腐蚀设备,污染环境,后处理复杂,产物的颜色发黄影响产品质量等问题.
由于固体酸催化剂具有催化活性高、易与产物分离、不污染环境、不腐蚀设备、可重复使用
等优点,近年来在酸性催化剂催化酯化领域受到广泛重视[1211 ]. 杂多酸因其独特的酸性、“拟
液相”行为、多功能等优点在催化研究领域中更是受到研究者们的广泛重视. 由于杂多酸的比
表面积较小( < 10 m2/ g) ,因此在实际的应用中往往将杂多酸负载于合适的固体载体上,以提
高比表面积[8211 ] ,同时还可以解决液相均相催化反应中产物后处理困难的问题,简化产物和催
化剂的分离过程.
本文采用浸渍法,以 Hβ沸石为载体不同负载量的磷钨酸和硅钨酸为活性组分制备负载
型杂多酸催化剂,并在间歇反应器中进行催化酯化合成乳酸正丁酯,筛选出较优的催化剂和适
宜的反应条件,2 小时酯化率达到 98129 %.
1 实验
111 试剂、药品与仪器
1) 实验装置:催化酯化间歇反应装置见图 1.
收稿日期: 2009 - 09 - 15
作者简介: 李捷(1984 - ) ,男,2006 级硕士研究生.
3 通讯联系人 E2mail :cl ydych ***@bift . edu. cn
第 4 期李捷等: Hβ沸石负载的杂多酸催化剂上乳酸正丁酯的合成 51
2) 分析仪器: GC2102 型气相色谱仪(上海
分析仪器厂) 、QP2010 型 GC2MS 分析仪(日本
岛津公司) 、V ECTOR22 型傅里叶红外光谱仪
(德国 B ruker 公司) .
3) 实验药品:乳酸、正丁醇、浓硫酸、