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活性炭固载杂多酸催化合成
乙酸丁酯的研究嘏
叶菇窜关。超乒、
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中国辞学院长春应用化学研究所长窨
在液·固反应体系中研究了同载在几种国产括性炭上具有结构的杂争酸对乙酿和正丁
爵酶化反应的倍化性能,结果表明,
·的研究结果是一致的。
,‘酸,.
圈载杂多酸为陛化剂,在液一固相体系中对乙
前言酸丁酯的合成进行了研究,筛选出性能优异
的催化剂,为取代硗敦提供了一种新型的同
乙酸丁醋是一种重要的有机溶剂, 目前载催比剂。
工业上均由乙酸和丁醇在麓醴液相催化下直
接醇化埘取。但由于废酸对环境会造成污染, 实验部分
日而,随着环保法规对环境和安垒要求的不
断提高,开发可取代硫酸的新型化体系已. 催他掰的制苷及原料
成为当代工业生产中普遍关注的问题。目前, 将一定量的市售椰壳活性炭,山楂
都致力于固体酸催化荆的开发,主要集中在质活性炭放入烧瓶中,向其中
分子筛叫和超强酸正赫而越氧化物词埘语疆鲁鞭;菇溶液或./】
,加热回流一定时间后放置隔夜,
副产物生成,且易失漪使用寿命甚短。倾出液体℃下烘干,从而制得
一用杂多馥类瞎北荆进行均相催化酯化, /活性炭活性凝固载催化剂,
巳表巍出优异的催化髓】.但在催佬剂回括性炭上寄多酸的唆附量以紫外光
收方面迩存在一定间蔼能耗较高.,杂多酸谱法目测定。· ~ ·
损失也较大。若将杂参醛较牟固地惆载于载’实验所用球醋敬和正丁醇均为市售分析
体上,实现均相反应的多楣化,对具有更广纯试剂一.
阔的应用前景. . 程序升遗脱;测定’
· 鲇年元月日收到.
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年第期工业催化
量管内径· 长,. 产物分析
高纯氨为载气将磊蜘入系统使之充满定量酯化反应产物醇化率的分析采用酸值法
蓉.,然后程序升,升湿速事为/ 和气相色谱法,酸值法采用下式计算乙酸的
. ‘转化率: .
载的活性炭样品置入吸附管中接入系量×∞
统,以高纯氧为载气吹扫,脱附气净化色谱法采用上海分析仪器厂的气
至杂质气热导信号为零,降温至,利用相色谱仪进行分析,热导池检测,巽二酸三
四通阀将氨室温切换入系统吸氨后,于壬酯层折柱,以氢为载气,
下用载吹扫吸附管线内残留氮, 自法计算正丁醇的转化率。
然降至室温,待基线稳定后/的速反应渡中杂多酸的溶脱量用紫外光谱
率线性温虿,并记录氯谱,用法测定。
日产积分仪测量峰面积。
. 酯他反应结罩与讨论
正丁醇与己酸醇化生成艺酸丁酯的反应
在液相连续反应装置中进行醇酸摩尔比为. 用杂多酸的事:曩酸性特征
,反应器为三口烧瓶, 每次投料活性炭固载杂多嚏后的表面酸性特征对
反应混合物,催比荆用量.,每隔其催化醣化反应