文档介绍：第十八章重量分析法
§18-1 重量分析概论
§18-2 沉淀完全的程度与影响沉淀溶解度的因素
§18-3 影响沉淀纯度的因素
§18-4 沉淀的形成与沉淀的条件
§18-5 沉淀过滤、洗涤灼烧和分析结果的计算
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用适当方法先将试样中的待测组分与其他组分分离, 然后用称量的方法测定该组分的含量。
§ 重量分析法概述
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SO42-
过量
BaCl2
BaSO4↓
过滤
洗涤
干燥
称量
1、沉淀重量法
将待测组分以难溶盐的形式从溶液中沉积出来,再经过过滤、洗涤、灼烧、最后称重,来计算待测物质含量的方法。
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2、气化重量法
使用于具有挥发性物质的测定。一般利用加热或其它的方法,使被测组分逸出,或用吸收剂来吸收逸出组分,再称量前后两次重量之差,即可计算组分的含量。
例如: SiO2含量的测定。
SiO2 + 4HF = SiF4↑+ 2H2O,再经过烘干后称量。
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3、电解重量法
利用待测组分的氧化还原性,使其电解沉积出来,称量其质量的方法。
例如:电解硫酸铜。
阳极:
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4、提取法
如测定粮食中的脂肪含量,可用乙醚在一定条件下将脂肪提取到乙醚中,然后,将乙醚蒸发,由容器在蒸发前后质量之差,可求脂肪含量。
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重量分析特点
1、全部数据都是由分析天平称量得来,无需标准。
2、高含量组分的测定比较准确,相对误差<%。
(硅、磷、钨、稀土元素等),对低含量组分的测定误差较大。
3、不足之处是操作较繁,费时,不适于生产中的控制
分析。
沉淀法关键:沉淀剂的选择与用量,沉淀反应条件,
如何减少沉淀中杂质。
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重量分析对沉淀的要求
沉淀形式
Mg2+
MgNH4PO4·6H2O ↓
过滤
灼烧
称量形式
Mg2P2O7
洗涤
SO42-
BaSO4↓
过滤
洗涤
灼烧
BaSO4
不一致
一致
对沉淀形式和称量形式有哪些要求?
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对沉淀形式的要求
1. 沉淀要完全沉淀的溶解度要小(<)。
例:测Ca2+,CaSO4:Ksp=×10-5
CaC2O4 : Ksp=×10-9
2. 沉淀要纯净尽量避免混进杂质,易于过滤和洗涤。
颗粒较粗的晶形沉淀:MgNH4PO4·6H2O,
颗粒细小的晶形沉淀:CaC2O4、BaSO4等,
非晶形沉淀:Al(OH)3,
3. 易转化为称量形式
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对称量形式的要求
1. 组成必须与化学式完全符合
例:磷钼酸铵(溶解度很小的晶形沉淀),组成不定;
常采取磷钼酸喹啉作为测定PO43-的称量形式。
2. 称量形式要稳定
不易吸收空气中的H2O和CO2,不易分解等。
例:CaC2O4·H2O灼烧后得到CaO不宜作为称量形式。
3. 称量形式的摩尔质量尽可能地大
减少称量误差。
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