玩具安全中有机化合物的测试.doc

文档介绍：玩具安全中有机化合物的测试
(flame retardants)
受限物质
特定玩具/玩具部件
玩具材料
阻燃剂
专为年龄小于3岁儿童设计的玩具及可拆卸玩具部件
纺织品
Compound
Chinese Name
CAS Number
Limit
Tri-o-cresyl phosphate
磷酸三(邻-甲苯)酯
78-30-8
Action limit(50mg/kg)
Tris(2-chloroethyl)phosphate
磷酸三(2-***乙基)酯
115-96-8
Action limit(50mg/kg)
Pentabromodiphenyl ether
(total of 3 isomers)
五溴联苯醚
32534-81-9
Action limit
(1000mg/kg)
Octabromodiphenyl ether
(total of 4 isomers)
八溴联苯醚
32536-52-0
Action limit
(1000mg/kg)
前处理方法
1> 用刀片从玩具样品中裁剪出表面积为10cm2 ,或者更多的样品,将样品裁碎至粒径小于3mm的颗粒,混匀;
2> ,精确至1mg,置于20ml的琥珀色带聚四***乙烯旋塞的样品瓶中,加入5ml的乙***溶剂,塞紧盖子,置于40℃超声水浴锅中超声60min;
3> 将上述萃取液过滤至其他干净的样品瓶中,供仪器测试用。
仪器测试方法
1> 仪器:LC-DAD(二极管阵列检测器)-MS;
2> 标样的配置:称取10±1mg的标准物质,,至100ml的容量瓶中,加入25ml的乙***,超声10min使其完全溶解,再加乙***至刻度线,保存在4±2℃,阴暗处,备用。
3> 仪器检测条件:
Column: C18, 80 Å, 3,5 μm, double endcapped, (Zorbax Eclipse XDB4 or equivalent)
2,1 mm x 150 mm
Guard column: C18, 80 Å, 4 mm x 2,0 mm,
Mobile phase A: 醋酸铵,10 mmol/l, pH 3,6 (配置过程:±,加入980ml的水,±,再转移到1000ml的容量瓶中,加水至刻度。
Mobile phase B: 乙***
Gradient: see 表1
Injection volume: 5 μl
Run time: 45 min
Flow: 0,3 ml/min
DAD mode: 240 nm ± 20 nm
DAD range: 200 nm to 800 nm
Nebulizer: 200 Kpa
Dry gas: 10 l/min
MS range: 110 m/z to 500 m/z
MS mode: Scan positive
Ionisation: ESI+
Fragmentor: 80 V
表1 二元梯度洗脱程序
Time
/min
Mobile phase A
%
Mobile phase B
%
0
60
40
7
40
60
17
2
98
35
2
98
45
60
40
(colourants)
受限物质
特定玩具/玩具部件
玩具材料
着色剂
重量不超过150克,适用于年龄小于3岁的儿童拿在手上的玩具以及可能触及的玩具部件
木材
纸
专为年龄小于3岁儿童设计的玩具及可拆卸玩具部件
纺织品
皮革
口动玩具的吹口
木材
纸
穿戴后遮住嘴和鼻子的玩具
纺织品
纸
能留下痕迹的固体玩具材料
所有材料
玩具中可接触的有色液体
液体
可成型粘土,玩具粘土及相似物质,EN71-5列出的物质除外
所有材料
由气球组成的玩具
所有材料
含粘合剂的玩具纹身
所有材料
Compound
Chinese Name
CAS Number
Limit
Disperse blue 1
分散蓝 1
2475-45-8
Action limit(10mg/kg)
Disperse blue 3
分散蓝 3
2475-46-9
Action limit(10mg/kg)
Disperse blue 106
分散蓝 106
12223-01-7
Action limit(10mg/kg)
Disperse blue 124
分散蓝 124
61951-51-7
Acti