文档介绍：库仑滴定法测定维生素C片中维生素C 的含量
一、实验目的
二、实验原理
三、实验步骤
四、数据处理
五、思考题
一、实验目的
通过本实验学****和掌握库仑滴定法的基本原理
学****和掌握库仑滴定法测定维生素C的实验方法
学会库仑分析仪的使用方法和有关操作技术
二、实验原理
定义:根据电解过程中消耗的电量对物质进行定量分析的方法,称为库仑分析
分析要求:电极反应单纯,电流效率100%
(电量全部消耗在待测物上)。
分析依据:法拉第定律
分类:控制电位库仑分析
恒电流库仑分析(库仑滴定法)
1、库仑分析法
定义:由电解产生的滴定剂来滴定待测物质的分析方法
原理:被测物量∝滴定剂量∝电量
时间t、电流i,计算被测物量
终点指示方法:指示剂法
电位法
死停终点法
M
m = ———·i·t
nF
2、库仑滴定法
+ -
As(III)
KI
淀粉
电解反应:
Pt阴极:2H2O + 2e- = H2↑+ 2OH-
Pt阳极:2I- = I2 + 2e-
滴定反应:
I2+As(III)→As(V)+2I-
指示剂: 淀粉
1)指示剂法:
测定As(III)时,加入较大量KI为支持电解质,以产生的I2滴定As(III),当到达终点时,过量的I2可以淀粉为指示剂指示终点的到达。
工作电极发生的反应使OH-富余,作为滴定剂,溶液
的pH变化, 以pH计测量电位变化,指示终点
2)电位法:以电位的突跃指示终点的到达。
Pt为工作电极: 2H2O + 2e- = H2↑+ 2OH-
Ag为辅助电极:2Ag + 2Cl- = 2AgCl↓+2e-
例:测定酸的浓度
它是在电解体系中插入一对加有微小电压的铂电极,通过观察此对电极上电流的突变指示终点的方法
G
V
50mV
两个铂电极,加50mV小电压,用检流计指示是否有电流
溶液中同时存在氧化还原可逆电对的氧化态和还原态,两铂电极上分别发生氧化还原反应,检流计有电流
3)死停终点法(双铂极电流指示终点):
3、库仑滴定特点(与常规滴定分析相比)
共同点:
需终点指示、使用的反应都必须快速、完全且无副反应发生;
不同点:
1)库仑滴定更灵敏(比经典法低1~2数量级);
2)不需标准液(省去配制、标定和贮存等过程);
3)可以用不稳定滴定剂(如Cl2, Br2, Ti3+);
4)电流及时间可准确获得。
4、本次实验的原理
采用KI为支持电解质,在酸性环境中恒电流条件下进行电解产生I2作为滴定剂,与Vc反应测定Vc的含量。
电解反应:
Pt阴极: 2H2O + 2e- = H2↑+ 2OH-
Pt阳极: 2I- = I2 + 2e-
滴定反应:
I2 + Vc = Vc/ +2I-
记录从电解开始到溶液中Vc反应恰好完全反应所消耗的电量,即可求出Vc含量。
三、实验步骤

取市售维生素C一片,称重,转入烧杯中,, mol/LNaCl溶液清洗烧杯,并用之稀释至刻度,摇匀,放置至澄清,备用。

取5 mL2 mol/LKI、10 ,用二次水稀释至60 mL,置于电磁搅拌器上搅拌均匀。取少量电解液注入砂芯隔离的电极内,并使液面高于库仑池的液面。

调“补偿极化电位”,量程选择10 mA,将所有琴键全部抬起,打开电源预热30分钟。