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阻抗,提高效率和功率因素的目的。(三)制磷电炉电炉是黄磷生产的核心设备,设计应符合电气性能、热量分布、化学反应等方面的要求。到目前为止,绝大部分的是凭经验设计的。各国所采用的炉型主要有电极呈直线排列的长圆型电炉和电极呈三角形排列的圆型或圆三角形电炉。美国TVA和农业化学公司(AmercanAgriculturalChemicalCo.)曾建造过回转电炉。美国阿尔勃赖特和威尔逊公司(AlbrightandWilsenCo.)曾建造过电极呈六角形排列的六电极电炉。这两种类型的磷炉11:..都没有获得发展。近年来新建的大型磷炉,大多为电极呈三角形排列的六电极电炉。大型磷炉的结构见图12:..13:..电炉外壳为钢板焊制,炉底及反应区的炉壁用碳砖砌筑,上部炉壁用耐砖或耐热混凝土筑成,炉顶采用耐热混凝土筑成,其上覆盖一层抗磁不锈钢或普通钢板加隔磁措施的顶板。整个炉体应保持良好的气密性,以防炉气外逸。电炉使用的电极通常有预烧结电极和自动烧结电极(Soderbergelectrode)两类。中小型电炉使用的石墨电极、碳质电极,以及部分大型电炉上使用的半石墨化电极均属于预烧结电极。这类电极都是在电极生产厂中加工制得,以成品售给制磷厂使用。自动烧结电极系将电极糊充添于电极壳内,借电极本身的热传导、电流通过单机产生的电阻热、以及炉内高温区的辐射给热等因素,使电极糊自动焙烧碳化而成。这两类电极的性能见表2目前,中国常用的石墨电极最大直径为500mm,国际上的大型磷炉使用的预烧结电极最大直径为1400mm,最大的自动烧结电极直径为1500~1700mm。预烧结电极的优点是机械强度高、比电阻低、结构简单、操作方便。自动烧结电极与预烧结电极于预烧结电极相比,电极消耗费用较低,但是结构复杂,电极把持器与导电颚板须伸入炉内,控制要求严格,由于预烧结电极直径增大后最大允许电流密度反而减小,在电极接头处的电流密度受到限制,并且还受到制造设备的能力限制,因此在大型制磷电炉中愈来愈多地使用自动烧结电极。表2各种电极的性能(25℃)项目单位石墨电极碳质电极自动燃结电极堆积密度㎏/M31500~17001480~16501450密度㎏/M32200~22401900~20501900孔隙率%28~3020~2223灰分含量%￥~~8-电阻系数?·㎝~~~㎏f/㎝2200~350200~450260~30014:..抗拉强度㎏f/㎝2150~28065~200-抗弯强度㎏f/㎝250~10030~80-电炉炉体是炉料进行加热、熔融和还原反应的地方。对炉衬的要求是在高温条件下对熔融炉料的耐热抗腐蚀性,良好的导电和一定的热容量。为了避免炉衬的腐蚀,炉衬内壁温度低于炉料熔融的温度,因此要求炉体外壁有一定的散热冷却功能。中小型磷炉通常采用炉壁自然散热,而大型磷炉都是采用外壁淋水冷却。不同的冷却方式,其结构和材质也不相同。炉衬与高温熔料接触的部位都是用在高温下具有良好机械强度的炭砖砌筑。电炉炉盖上有电极孔、出气口料管和事故处理孔等多处开孔;在正常生产时,炉盖内表面温度为300~500℃,但在烘炉及生产不正常时,温度可能高达1200℃,故要求炉盖结构稳定,当受到高温冲击时不变形、不塌陷。有因生产中有少量偏磷酸或偏磷酸盐会粘附在炉盖上,因此炉盖料材要求有一定的耐腐蚀能。为了减少炉盖刚壳的磁涡流损失,炉盖刚壳应采用抗磁不锈刚或采取隔磁结构。(四)除尘装置炉气中常含有粉尘50~150mm/m3,因此在进入冷凝系统之前必须净化除尘。煤气除尘,在中小型磷炉装置中曾采用过箱式除尘器,后因劳动条件差、净化效率低而被淘汰;大型装置通常采用电除尘器。各厂所有的电除尘器形式不同,但其基本要求是相同的:必须有较高的除尘效率和良好的保温性能,以保证炉气中的磷蒸气不被冷凝下来;同时高压进线与电极振打装置要有良好的密封性。电除尘器的外壳通常为刚制,沉淀下来及为管壮、板壮或长圆管状,电晕极可用软铁棒、不锈刚丝等材料。除尘器的操作电压为40~70kV。电除尘装置的结构简图如下图,该电除尘器采用的是长圆筒管形成沉淀,用热气夹套保温,电除尘灰以泥浆状排出。15:..16:..目前该装置还不是很成熟,中国黄磷生产厂家没有使用该装置。(五)冷凝系统净化后的炉气,在冷凝系统用直接喷淋方式将磷蒸气冷却凝成液态磷后回收。这在中小型装置中,通常采用三座空塔,其前面的两塔用热水喷淋,第三塔用冷水喷淋,冷凝的磷在集磷槽中收得;而在大型装置中,则采用二座冷凝塔,其第一塔为“热冷凝塔”,喷淋60℃的热水,第二塔为“冷冷凝塔”,喷淋约20℃的冷却水,在低于磷的凝固点温度下操作,以减少尾气带走的磷损失。冷凝系统收得的粗磷中含有少量泥磷的混合物。通过沉降分离或过滤即可将泥凝与产品黄磷分离,产品直接输入贮槽中贮存。第二节制磷工厂的《三废》处理电炉投制磷生产的主要副产品有炉渣、磷铁、电除尘灰、尾气和泥磷等。电炉制磷的副产物具有品种多、数量大的特点。合理地利用副产物,对降低生产成本、消除污染、保护环境均有重大的意义。一、炉渣制磷过程中每一吨黄磷产生8至10吨渣,炉渣的成份随磷矿、硅石和焦煤(或无烟煤)的组成成而变化,其中P2O5的含量还与电炉设计及生产操作指标有关。一般化学成分(%)如下:CaOSiOAiOFeOPOF223232547-5340-432----3炉渣经水淬后为灰白色细颗粒(因杂质含量和冷却条件不同,颜色有深浅不同),-,其矿石物组分主要为β-CST2和CA,-,,水泥活性混合材料,其掺加量约为30%左右,其中PO还是水泥的有害成分,目前中国开阳正在开工建设2517:..一套120万吨/、生产矿渣棉在加压条件下,用气流喷射熔融的炉渣而成。这是一种良好的绝缘材料。2、生产磷渣砖黄磷渣可以加工成轻质砖、瓷砖、釉面砖等多种建筑材料。3、作为酸性土壤的中和剂水淬渣当代替石灰施于土壤中,其效果与石灰粉相当,且炉渣中还含有少量的PO,有一定的肥效作用。25二、磷铁磷矿石中的FeO在电炉中被还原成铁,与炉气中的黄磷反应生成磷铁,23通常磷矿石中含有FeO1%,则每吨黄磷副产80-100Kg的磷铁。磷铁含Fe23约70%,含P22%-26%,以及微量的Mn、V、Si等元素。磷铁是一种无害物质,即使堆置以不会污染环境;在冶金工业上用作特种钢的冶炼的作税氧剂使用。将磷铁破碎、磨细到100目,加纯碱混合均匀,于850~900℃下焙烧。将焙烧物用水浸取,经过滤、蒸发、结晶,可制得NaPO*12HO结晶体,其342反应如下:2FeP+3NaCO+4O=2NaPO+FeO+3CO232342324FeP+6NaCO+11O=4NaPO+4FeO+6CO223234232磷酸三钠可以进一步加工成三聚磷酸钠或六偏磷酸钠等工业磷酸盐产品。三、电除尘灰电炉制磷生产中,采用电除尘器净化炉气,每t黄磷可以副产电除尘灰100~150Kg。电除尘灰的一般化学成分见下表3表318:..化学组分%~~~~~~10~~~。美国曾做过农田施肥试验,证明其中252的PO和KO在等量施肥的条件下,具有同一磷钾肥相等的肥效,因此,可以252认为电除尘灰是一种良好的磷钾复合肥料。一些四、尾气每吨黄磷副产黄磷尾气2500NM3左右,尾气的成分如成分表4:表4COH2CH4CO2O2N2P4FSPH3As80~904~~~2~~~~,(标),可在原料五、泥磷(一)泥磷的形成和性质含磷炉气进入收磷系统后,磷被具有强吸附能力的二氧化硅和碳的微粒所包裹,这些微粒主要来自炉气中的粉尘,以及SiF4的水解产物。它们具有很强的分散性,当与水接触后便形成乳胶体。据分析,泥磷中含磷5%-40%),含水分10%-80%。用显微镜观察时发现在一些固体杂质与元素磷粘附一起的球状颗粒之间有分散的杂质隔离;有些小球便成群在地聚结在一起,但由于外界杂质电荷的影响以及物理的障碍,形成粒径仅为几微米的颗粒,不能结合成团,致成磷泥。-1。7,没有固定的溶点,熔融温度在60-75度。泥磷不是均匀的物质。在熔融状态下,与磷、水置于同一容器中时,泥磷处于磷层与水层之间,且与磷层没有清析的分界面。19:..泥磷是一种胶体,又具有0。1-10Pa*S的高粘度。这种性质严重影响它在管道内的输送。%,浓度为25%的NaOH或木质磺酸盐,经过长时间搅拌,可有效地降低磷泥的粘度。(二)从泥磷中回收磷的方法1、物理分离法法?将磷泥加热到280℃以上,使磷从磷泥中蒸出,经冷凝回收。目前使用的转筒工艺,回收的磷比较好但对环境污染比较大,目前国内黄磷企业正在回收回收技术;?将泥磷返回电炉,借用磷炉的高温蒸出泥磷中的磷,然后经炉气一起在冷凝系统加以回收,但是此法的缺点是将会使大量的水份带入电炉内,会严重影响电炉操作的稳定性,并容易堵塞管道,生产不要全,目前安达就是采用此方法进行泥黄中的黄磷回收,有一定的回收效果;?基于泥磷中的磷与杂质的密度不同,可以采用不同型式的过滤设备进行分离,不管采用什么样的过滤型式的过滤,滤渣中还含都5~40%的元素磷,不能排放而需进一步处理。2、化学处理法(1)、溶剂萃取法溶剂萃取法不将2~3倍量的二硫化碳加入泥磷中,在温度15~45℃下,控制搅拌使用的雷诺准数介于1×105~1×106之间,待磷溶于溶剂后,分离出杂质回收溶剂,进而富集纯磷,该法的缺点是溶剂成本太贵,设备的密闭比较严。(2)、氧化法氧化法是在磷泥加热后,加入3%~4%的KCrO或NaCrO水溶液,在2727强烈的搅拌下再加入适量的氧化剂,如双氧水、过硼酸盐、铬酸、重铬钾。及其盐类、***、卤素等,都有能促进泥磷中的磷与杂质分离。氧化法处理的泥磷的费用较高,同时又会产生新的“三废”污染问题。20:..3、泥磷制酸有全燃烧和泥磷气化两种工艺流程,全燃烧流程是将泥磷加入固定或转动炉中燃烧,通入过量的空气,使泥磷氧化,所得的P2O5的炉气用水吸收得磷酸,该方法因泥磷加料机械尚未解决,劳支条件较差。气化流程中泥磷用泵送入气化炉的喷嘴,用压缩空气雾化,控制空气量,使约20%的泥磷在气化炉中燃烧。气化炉温度为870~980℃。泥磷中的磷迅速气化,剩下的残渣的、呈熔融态从炉中排出。炉气进入立式燃烧炉顶部,借二次空气进行磷的氧化。燃烧室为石墨砌制,外壁用水冷却,控制内壁温度200~260℃。氧化后的炉气用吸收得磷酸[36]。泥磷磷制酸的各种方法富泥磷处理以适应,但对贫泥磷制酸至今尚未解决。六、黄磷挟的法水处理黄磷生产过程中产生的污水有三类:第二类是在冷凝和精制过程中产生的含有悬浮磷或泥磷的污水,这类含磷污水的危害最大;第二类是电极水封水、包装用水、冲洗地坪水等含有溶解磷的水,这类污水的含磷量一般不超过3㎎/L;第三类是炉渣不淬水,其含磷量为0·05~1㎎/L,含***约30㎎/L。黄磷污水的排放,在中国应按国家黄磷工业污染物排放标准(CB4283-84)执行。标准分为两级:一给是指所有新建企业执行的标准;二级是指所有现有企业执行的标准。黄磷工业废水最高容许排放浓度和PH值应符合表表5规定,黄磷工业废最高容许排放大镜浓度和PH值。~~,㎎/L150250元素磷(以P4计),㎎/:..***化物(以F-计),㎎/L2030***化物(以CN-计)㎎/-11-19中有关***化物排放浓度,对排入流量较大的低***或缺***,,,,沉降时间以12~16H为宜,沉降后的污水再经过以水淬炉渣和焦炭为滤池,然后经曝气处理,即可返回系统重复利用。经上述工艺处理后的水质对产品磷的质量没有影响。如有少量循环污水须外排时,可采用***酸钠氧化等措施,将污水处理到符合排放标准的要求后始可排放。第三节产品贮运及生产安全技术一、黄磷贮存黄磷在常温下是固态物质,在空气中能自燃,所以必须贮存在水面下才云彩确保安全。少量磷块可直接置于水池之中,经常保持磷块面上有50㎜的保护水层,避免阳光照射,可以长期贮存不致变质。如果在室内贮存,则必须加通风,以防磷蒸气的毒害。大量黄磷的贮存可采用下贮罐或大型贮磷罐。地下贮罐的结构为钢筋混凝土,内衬钢板,罐内有蒸气蛇管加热,并安装有液下泵及计量浮标。每罐贮量200~1000t,可长期贮存,安全可靠。大型贮磷罐一般由普通钢制作,每罐容积300m3,可贮磷470t。大型贮磷罐内磷面上必须保持1m高的水封以隔绝空气,再以氮气封保护液封水,延缓液封水的酸化时间,避免罐组成的磷罐区,四周必须设有安全挡墙,万一贮磷罐损坏泄漏,立退即在挡墙内注水至一定水位,覆盖磷面隔绝空气,以防止燃烧。两种贮磷罐在取用黄磷时,都只需用蒸气加热熔化凝固的黄磷,用泵直接送往用户,安全22:..可靠,存取方便。二、黄磷包装和运输黄磷的包装通常有三种型式。第二种型式是将成型冷却的磷块称重后放入盛水的包装铁桶。每桶装磷20或50㎏。磷块上部的水层不少于50㎜,水面上的空间不少于容器总体积的5%。桶口置好橡胶或石棉绳垫圈后加盖板。铁盖加环箍压紧至翻倒不漏水。贮运时不允许横放或倒置。包装桶外需涂涮牢固标志及安全注意事项的文字。第二种型式是采用50gal(美)的专用铁桶,每桶装黄磷