文档介绍：化验室理论知识培训课程
镀层检测、过控制程溶液检测
铜锌比的检测
1、方法要点
选择适当的溶剂,将钢丝帘线的黄铜镀层溶解下来。用络合滴定法测定其中的铜、锌含量。
2、试剂
褪镀液;EDTA标准溶液;硫脲;双氧水;抗坏血酸;六次甲基四胺缓冲溶液;二甲酚橙指示剂;PAN指示剂。
3、分析步骤
关键步骤
4、基本原理
酸碱滴定中,酸的Ka和碱的Kb是不变的,而络合滴定中MY的K稳是随滴定体系中反应的条件而变化。欲使滴定过程中KMY基本不变,常用酸碱缓冲溶液控制酸度,选用六次甲基四胺为缓冲溶液,控制酸度在4~6;此时终点清晰,敏锐。
以EDTA为滴定剂,大多数金属离子M与Y形成1:1型络合物。
以抗坏血酸为Fe3+掩蔽剂运用氧化还原掩蔽法,Fe3+有干扰,以抗坏血酸为还原剂将Fe3+还原成Fe2+以掩蔽Fe离子(因为Fe2+ - EDTA络合物的比Fe3+ - EDTA络合物的稳定常数小很多:lgK FeY- =; lgKFeY2-=; )干扰即消除;其原理就是改变Fe离子的价态,降低其与Y形成络合物的稳定性或使其不与Y络合,达到选择滴定M的目的。
以硫脲为Cu2+的掩蔽剂
运用配位掩蔽法。
第一步检测Zn2+含量
以二甲酚橙为指示剂(可保存2-3周,过期会出现絮状沉淀),试液由红色( Zn2+与二甲酚橙形成紫红色配合物)变为黄色为终点。
第二步检测Cu2+含量
mL双氧水(H2O2)作为解蔽剂,将Cu2+解蔽出来,以PAN为指示剂,试液由红色变为亮黄色为终点;
铜含量计算
G1=cV2×
G2= cV1×
Cu% =
化简后,即
Cu%= =
从公式推倒过程可以看出分子分母同时约去浓度c,最终铜含量取决于前后两次滴定的体积的比值,所以必须在确保前后两步的滴定使用同一份滴定液,即浓度一致。
过程控制溶液的检测
过程溶液检测主要应用了以下几类实验
酸碱滴定
氧化还原滴定
络合滴定
下面我们分类介绍其反应原理
一、酸碱滴定
硫酸、盐酸及硼砂的检测
利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法。可用于测定酸、碱和两性物质。其基本反应为
H++OH-=H2O
也称中和法,是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法。
酸碱滴定
反应方程式分别为
H2SO4+NaOH= Na2SO4+ H2O
HCl+NaOH=NaCl+ H2O
Na2B4O7•10H2O +H2SO4=Na2SO4+4H3BO3+5H2O
反应方程式是滴定分析进行定量的依据根据反应方程式得出标准溶液和待测物质之间的定量关系从而计算出待测液浓度
过程控制溶液一般采用质量浓度表示待测物浓度即B的质量除以混合物的体积
CB=
酸碱滴定
影响滴定结果的因素
(1)读数:滴定前俯视或滴定后仰视(大)
(2)未用标准液润洗滴定管(大)
(3)用待测液润洗锥形瓶(大)
(4)滴定前滴定管尖嘴有气泡,滴定后尖嘴气泡消失(大)
(5)不小心将标准液滴在锥形瓶的外面(大)
(6)指示剂(可当作弱酸)用量过多
(7)滴定过程中,锥形瓶振荡太剧烈,有少量液滴溅出(小)
(8)开始时标准液在滴定管刻度线以上,未予调整(小)
(9)碱式滴定管或移液管(量待测液用)内用蒸馏水洗净后直接注入待测液(小)
(10)移液管吸取待测液后,悬空放入锥形瓶,少量待测液洒在外面(小)
(11)滴定到指示剂颜色刚变化,就是到了滴定终点(小)