文档介绍：氮氧化合物、二氧化氮作业指导书
氮氧化合物、二氧化氮
作业指导书
(依据标准: GB/T15436-1995)
1 有关质量或排放标准
氮氧化物空气质量1或污染物排放标准2
3
注:1-中华人民共和国环境空气质量标准(GB3095-1996) 2-中华人民共和国大气污染物综合排放标准(GB16297-1996)
二氧化氮空气质量1或污染物排放标准2
3注:1-中华人民共和国环境空气质量标准(GB3095-1996) 2-中华人民共和国大气污染物综合排放标准(GB16297-1996)
1
2 分析方法(GB/T15436-1995)
主题内容与适用范围
本标准规定了测定环境空气中氮氧化物的分光光度法。
本标准分为两篇:
第一篇:酸性高锰酸钾溶液氧化法
第二篇:三氧化铬一石英砂氧化法
当采样体积为4~24L时,~。
第一篇酸性高锰酸钾溶液氧化法
术语
(以NOx计):指空气中以一氧化氮和二氧化氮形式存在的氮的氧化物。
Saltzman实验系数(f):用渗透法制备的二氧化氮校准用混合气体,在采气过程中被吸收液吸收生成偶氮染料相当于亚硝酸根的量与通过采样系统的二氧化氮总量的比值。该系数为多次重复实验测定的平均值,测定方法见附录B。 2
氧化系数(K):空气中的一氧化氮通过氧化管后,被氧化为二氧化氮且被吸收液吸收生成偶氮染料的量与通过采样系统的一氧化氮的总量之比。
原理
空气中的二氧化氮,被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收生成偶氮染料。空气中的一氧化氮不与吸收液反应,通过氧化管被氧化为二氧化氮后,被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收生成粉红色偶氮染料,分别于波长540~545nm之刘处测量吸光度。
试剂
除另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和无亚硝酸根的蒸馏水或同等纯度的水,必要时可在全玻璃蒸馏器中加少量高锰酸钾和氢氧化钡重蒸。
水纯度的检验方法:(540~545nm,10mm比色杯,水为参比)。
N-(1- 萘基)乙二胺盐酸盐储备液:ρ=。-(1- 萘基)乙二胺盐酸盐[C10H7NH(CH2)2NH2·2HCL]于500mL容量瓶中,用水溶解稀释至刻度。此溶液贮地密闭的棕色瓶中,在冰箱中冷藏可稳定三个月。
显色液:[NH2C6H4S02H],溶解于约200mL热水中,将溶液冷却至室温,全部移入1000m L容量瓶中, N- [(1- 萘基)乙二胺盐酸盐储备溶液()和50mL冰乙酸,用水稀释至刻度。此溶液贮于密闭的棕色瓶中,在25℃以下暗处存放可称定三个月。若溶液呈现淡红色,应弃之重配。
:使用时将显色液()和水按4+1(V/V)比例混合,即为吸收液。
:250mgNO2-/L。(NaNO2,优级纯,预先在干燥器内放置24h)溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液贮于密闭棕色瓶中于暗处存放,可稳定三个月。
:-/L。吸取亚硝酸盐标准储备液() L于100m L容量瓶中,用水稀释至标线。临用前现配。
:c(1/2H2SO4)1mol/L浓硫酸(ρ,徐答加入20=)500m 3
L水中。
:称取25g高锰酸钾,稍微加热使其全部溶解于500mL水中,然后加入1mol/L硫酸溶液()500mL,混匀,贮于棕色试剂瓶中。
:ρ=~ /L。
仪器
:硼硅玻璃、不锈钢、聚四氟烯或硅橡胶管,内径约为6mm,尽可能短些,任何情况下不长于2m,配有朝下的空气入口。
吸收瓶:内装10mL、25mL或50mL吸收液的多孔玻析吸收瓶,液柱不低于80mm。按本标准附录A检查吸收瓶的玻析阻力、气泡分散的均匀性及采样效率。图1示出较为适用的两种多孔玻板吸收瓶。
氧化瓶:内装5~10mL或50mL酸性高锰酸钾溶液()的洗气瓶,液柱不低于80mm。使用后,用盐酸羟胺溶液()浸泡洗涤。图2示出了较为适用的两种氧化瓶。
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