文档介绍：第九章重量分析法
Gravimetry
分析化学
基本内容及重点要求
了解重量分析的基本概念;
熟练掌握沉淀的溶解度的计算及影响沉淀溶解度的因素;
了解沉淀的形成过程及影响沉淀纯度的因素;
掌握沉淀条件的选择;
熟练掌握重量分析结果计算。
本章提纲
§9-1 重量分析法的特点和分类
§9-2 沉淀重量法对沉淀的要求
§9-3 沉淀的溶解度及其影响因素
§9-4 沉淀的形成
§9-5 沉淀的纯度
§9-6 进行沉淀的条件
§9-7 有机沉淀剂
§9-8 重量分析结果的计算
§9-1 重量分析法的特点和分类
方法特点:
它是根据生成物的重量来确定被测物质组分含量的方法。在重量分析中一般是先使被测组分从试样中分离出来,转化为一定的称量形式,然后用称量的方法测定该成分的含量。
分类:
根据被测成分与试样中共存成分分离的不同途径,通常应用的重量分为沉淀法、气化法、提取法和电解法。
沉淀法利用沉淀反应使被测成分生成溶解度很小的沉淀,将沉淀过滤,洗涤后,烘干或灼烧成为组成一定的物质然后称其重量,再计算被测成分的含量。这是重量分析的主要方法。
气化法用加热或其他方法使试样中被测成分气化逸出,然后根据气体逐出前后试样重量之差来计算被测成分的含量。例如,试样中湿存水或结晶水的测定。有时,也可以在该组分逐出后,用某种吸收剂来吸收它,这时可以根据吸收剂重量的增加来计算含量。例如,试样中CO2的测定,以碱石灰为吸收剂。此法只适用于测定可挥发性物质。
重量分析法分类
提取法利用被测组分在两种互不相溶的溶剂中分配比的不同,加入某种提取剂使被测组分从原来的溶剂中定量的转入提取剂中,称量剩余物的适量,或将提出液中的溶剂蒸发除去,称量剩下的重量,以计算被测组分的含量。
电解法利用电解的原理,控制适当的电位,使被测金属离子在电极上析出,称重后即可计算出被测金属离子的含量。
重量分析法分类
沉淀形式:
往试液中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀出来,所得的沉淀称为沉淀形式。
称量形式:
沉淀经过滤、洗涤、烘干或灼烧之后,得到称量形式,然后再由称量形式的化学组成和重量,便可算出被测组分的含量。
§9-2 沉淀重量法对沉淀的要求
沉淀形式与称量形式可以相同,也可以不相同。
例如:
测定C1-时,加入沉淀剂AgNO3以得到AgCl沉淀,此时沉淀形式和称量形式相同。但测定Mg2+时,沉淀形式为MgNH4PO4,经灼烧后得到的称量形式为Mg2P2O7,则沉淀形式与称量形式不同。
(一) 沉淀的溶解度要小。
沉淀的溶解度必须很小,才能使被测组分沉淀完全。根据一般分析结果的误差要求,沉淀的溶解损失不应超过分析天平的称量误差,。
(二) 沉淀应易于过滤和洗涤。
(三) 沉淀必须纯净。不应混杂质沉淀剂或其他杂质,否则不能获得准确的分析结果。
(四) 易于转变为称量形式。
一、对沉淀形式的要求
二、对称量形式的要求
(一) 必须组成固定
称量形式必须符合一定的化学式,才能根据化学式进行结果的计算。
(二) 要有足够的化学稳定性
沉淀的称量形式不应受空气中的CO2、O2的影响而发生变化,本身也不应分解或变质。
(三) 应具有尽可能大的分子量
称量形式的分子量大,则被测组分在称量形式中的含量小,称量误差也小,可以提高分析结果的准确度。