文档介绍：自动卡尔费休氏滴定仪检定规程
. 适用范围:适用于ZDJ-X型自动卡尔费休氏滴定仪的检定。
. 参照依据:参照《中国药典》2005年版二部附录ⅧM、《药品检验仪器检定规程》及仪器操作说明书制定。
. 仪器操作及环境条件:应符合相应的仪器操作及维护保养规程。
2. 检定项目与技术要求
. 滴定管精度:
10ml:应≤±
. 费休氏试液的标定:至少重复三次,且其标定结果的相对偏差应≤±%。
. 滴定度验证:①连续验证三次,±%范围内。②连续验证三次,以纯化水或水标准均偏差±1%范围内。
3. 检定方法
. 设备和试药
. 设备
分析天平:
微量注射器:25ul
. 试剂
干燥用分子筛:最多使用三个月,如效用降低则应于160~300℃活化至少
24小时,废液瓶中的分子筛应先用重蒸馏水淋冼后再活化。
费休氏试液:滴定度应在3~6mgH2O/ml范围内
酒石酸钠二水物:分析纯
水:重蒸馏水
水标准:
甲醇:分析纯,含水量<%
. 操作程序
:
:把滴定管清洗干净,让其充满新鲜蒸馏水,按说明书操作,每次清洗出10ml称其重量根据,当时温度所对应水的密度,算出真实体积。按下式计算:
V?W2?W1
?
式中:
V:实际体积
W1:为空具塞三角烧瓶的称重,g
W2:为收集流出水后具塞三角烧瓶的称重,g
ρ:测量时温度下对应水的密度
:10ml:应≤±。
. 费休氏试液的标定:
:精密移取10~30ul蒸馏水,按仪器操作规程进行标定。
:
a) 滴定度应在3~6mgH2O/ml范围内。
b) 三次测定