文档介绍：差热分析实验报告
匡亚明学院 141242003吕光鑫
一、实验目的 
,掌握差热分析原理和实验操作技术。 
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二、主要实验仪器 
CRY-1P型差热分析仪1套    计算机    镊子    小勺    坩埚    CuSO4·5H2O    α-Al2O3 
三、实验原理 
 
差热分析是测定物质加热(或冷却)时伴随物理化学变化所产生的热效应的一种方法。通过热效应的测定,可达到对物质进行定性、定量分析的目的。 
许多物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化,并伴随有焓的改变,因而产生热效应。在化学反应的过程中以及物质变化过程中,这些热量的变化决定了物质的反应性和运行过程的安全条件。还有一些物质(如Al2O3、MgO、镍等)在一定温度范围内(如1000℃以下)不发生任何热效应,常被用来与被测物质进行比较,这类物质称为热中性体(标准物或参比物)。差热分析实验是把被测试样和热中性体置于相等的温度条件下,通过一对差热电偶和一只灵敏的检流计来测定两者的温度差。将温度差对温度或时间作图,即得到差热曲线。差热曲线的纵轴表示温度差DT,横轴表示温度(T)或时间(t)。从差热曲线可以获得有关热力学和热动力学方面的信息。结合其它测试手段,还有可能对物质的组成、结构或产生热效应的变化过程的机理进行深入研究。 
如果参比物和被测试样的热容大致相同,而试样又无热效应,两者的温度基本相同,两者的温差ΔT=0,此时得到的是一条平滑的直线。图1中的ab-de-gh段就表示这种状态,该直线称为基线。一旦试样发生物理会化学变化并伴有热效应时,由于传热速率的限制,两者的温度就不一致,即有温差ΔT≠0,在差热分析曲线上就会有峰出现,如bcd或efg即是。显然,温差出现的温度以及温差的大小与待测物的结构和性质有关。热效应越大,峰的面积也就越大。峰顶向上的峰为放热峰,它表示试样的焓变小于零,其温度将高于参比物。相反,峰顶向下的峰为吸热峰,则表示试样的温度低于参比物。图1如下所示。
图1 差热曲线
差热分析仪的工作原理如图2所示。主要由温度控制系统和差热信号测量系统组成,辅之以气氛和冷却水通道,测量结果由记录仪或计算机数据处理系统处理。
温度控制系统
温控系统由温控板、可控硅加热部件、控温热电偶及加热炉组成。计算机根据设定的程序温度给出毫伏信号。当控温热电偶之热电势与该毫伏值有偏差时,说明炉温偏离给定值,偏差信号经可控硅加热部件处理、调整加热炉功率,使炉温很好地跟踪设定值,产生理想的温度曲线。加热炉温度控制的程序段有两种输入方式,一种是由热分析系统软件直接输入温控程序段,在计算机上操作;另一种方式是由人工直接操作温控控制单元中的温控仪,将温控程序段在仪表面板上按相应的设置键手工输入。
差热传感器即样品支架,由一对差接的点状热电偶和四孔氧化铝杆等装配而成,测试时试样与参比物(α一氧化铝)分别放在两只坩埚内,加热炉以一定速率升温,若试样没有热反应,则它与参比物的温差△T = 0,差热曲线为一直线,称为基线;若试样在某一温度范围有吸热(或放热)反