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碱式碳酸铜组分分析.pdf

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碱式碳酸铜组分分析.pdf

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文档介绍:该【碱式碳酸铜组分分析】是由【鼠标】上传分享,文档一共【2】页,该文档可以免费在线阅读,需要了解更多关于【碱式碳酸铜组分分析】的内容,可以使用淘豆网的站内搜索功能,选择自己适合的文档,以下文字是截取该文章内的部分文字,如需要获得完整电子版,请下载此文档到您的设备,方便您编辑和打印。实验题目????硫酸铜中铜含量测定?一、实验目的?1、掌握用碘法测定铜的原理和方法。?2、进一步熟悉滴定操作;掌握移液管的使用。?3、进一步掌握分析天平的使用。?二、实验原理?二价铜盐与碘化物发生下列反应:?2Cu2++4I-=2CuI↓+I2I2+I-=I3-析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定,I2+2S2O32-=S4O62-+2I-由此可以计算出铜的含量。?nCu2+=nS2O32-mCu2+=(CNa2S2O3VNa2S2O3)×10-3×MCu2+??WCu2+=mCu2+/m硫酸铜试样???????????MCu2+=?上述反应是可逆的,为了促使反应实际上能趋于完全,必须加入过量的KI;但是KI浓度太大,会妨碍终点的观察。同时由于CuI沉淀强烈地吸附I3-离子,使测定结果偏低。如果,使CuI(KspΘ=×10-(KspΘ=×10-15)CuI+SCN-=↓+I-这样不但可以释放出被吸附的I3-离子,而且反应时再生出来的I-离子与未反应的Cu2+离子发生作用。在这种情况下,可以使用较小的KI而能使反应进行得更完全。只能在接近终点时加入,-离子可能直接还原Cu2+离子而使结果偏低:?6Cu2++-+4H2O=↓+SO42-+HCN+7H+??为了防止铜盐水解,反应必须在酸溶液中进行。酸度过低,Cu2+离子氧化I-离子不完全,结果偏低,而且反应速度慢,终点拖长;酸度过高,则I-离子被空气氧化为I2的反应为Cu2+离子催化,使结果偏高。大量Cl-离子能与Cu2+离子形成配离子,I-离子不能从Cu(Ⅱ)的***配合物中将Cu(Ⅱ)定量地还原,因此最好用硫酸而不用盐酸(少量盐酸不干扰)。矿石或合金中的铜也可以用碘法测定。但必须设法防止其它能氧化I-离子的物质(如NO3-、Fe3+离子等)的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(例如使Fe3+离子生成FeF63-配离子而掩蔽),或在测定前将它们分离除去。若有As(V)、Sb(V)存在,应将pH调至4,以免它们氧化I-离子。?三、试剂及仪器?-1Na2S2O3标准溶液;-1H2SO4溶液;1%HCl溶液;10%溶液;10%KI溶液;1%淀粉溶液;硫酸铜试样。酸式滴定管,锥形瓶(250mL),FA/JA1004型电子天平,称量瓶。?四、实验步骤?1、~(每份重量相当于20?~-1?Na2S2O3标准溶液)于250毫升锥形瓶中;?2、-1?H2SO4溶液3毫升和水30毫升溶解。加入10%KI溶液7~8毫升,-1?Na2S2O33标准溶液滴定至呈浅黄色;?3、然后加入1%淀粉1毫升,继续滴定到呈浅蓝色。再加入5毫升10%溶液,摇匀后溶液蓝色转深。再继续滴定到蓝色恰好消失,悬浮液,即为终点。??五、实验数据记录及计算:??WCu2+=(CNa2S2O3VNa2S2O3)×10-3×MCu2+?/m硫酸铜试样??测定次数??第一次??第二次??第三次?m硫酸铜试样/g????-1?H2SO4/?mL??10%KI/?mL??10%/?mL??1%淀粉/?mL??VNa2S2O3终读数/mL????VNa2S2O3初读数/mL????VNa2S2O3/mL????CNa2S2O3/mol-?1L????W?Cu2+?%????W?Cu2+(均值)%??W?Cu2+(理论值)??六、结果讨论?实验现象:(要写三点出来)?1.?绿色粉末变成黑色?2.?管口有水珠?3.?澄清石灰水变浑浊??实验原理:碱式碳酸铜---加热---氧化铜+水+二氧化碳??实验结论:碱式碳酸铜受热会分解