文档介绍：COD测定方法
化学需氧量
是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。水样在一定条件下,以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标,折算成每升水样全部被氧化后,需要的氧的毫克数,以mg/L表示。它反映了水中受还原性物质污染的程度。该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。
测定水中COD的方法有高锰酸盐指数法和***钾氧化法(CODcr).
主要的目的:介绍标准***钾法测定COD
对标准方法做了改进的另一些测定方法。
***钾标准法
原理:
是在水样中加如一定量的***钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分***钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的***钾,根据消耗***钾的量计算COD的值。
***钾标准法
二、仪器
。
(电炉)。
、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂
1.***钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=)
[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈]
***钾标准法
测定步骤
标定:***钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
测定:
水样中加如一定量的***钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流 2h
冷却后,,取下锥形瓶。
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
测定水样的同时,,按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
***钾标准法
六、计算
CODCr(O2,mg/L)=
8×1000(V0-V1)·C/V
改进
分光光度法
库仑法
动力学法
电位法
静电流法
极谱法
分光光度法
原理:水样在加热回流时,反应方程式为:
由回流液吸收光谱图(右)可知,在600nm附近的吸收光谱比较平缓,且经过反复实验,***钾溶液在此波长下不吸收,因此在强酸性溶液中,过量的***钾在以硫酸银做催化剂的条件下,氧化水中的还原物质,使Cr6+还原为Cr3+,在波长600nm处测定Cr3+的吸光度,作为标准曲线,即可测出样品中的cod值
分光光度法
仪器设备:分光光度计
测定步骤:
(1)配置标准系列
(2)***,,***钾溶液(),----硫酸银,摇匀
(3)在75摄氏度加热15min(或者在165摄氏度恒温消除10min)
(4)冷却后于600nm处分光光度计测定COD标准系列溶液和水样的吸光度。用去离子水做参比,根据标准曲线计算或者直接读水样的COD。
分光光度法与标准法
标准法测定COD准确但是一次标准COD实验需用两个多小时,作为常规分析时间过长,其次,样品消化后的反滴定既不灵敏又很麻烦,耗费试剂也多。
分光光度法测定COD,与标准法测定结果想但一致,方法的准确度和精确度符合测试要求,试剂用量少,成本低,无需滴定,操作简便