文档介绍：高碘酸钾生铁
1、硫硝混合酸:硫酸50ml,硝酸8ml,慢慢加入水中,冷却后用水稀释至1000ml。
2、过硫酸铵溶液(150g/L,配制不超过2~3d)。
3、硅补充酸:取硫硝混合酸30ml,用水稀释至1000ml。
4、钼酸铵溶液(50g/L):贮于塑料瓶中。
5、草酸溶液(50g/L)
6、硫酸亚铁铵溶液(60g/L):每1000ml中含硫酸(1+1)10ml,贮存液放入铝片防止氧化。
7、高碘酸钾溶液:20g高碘酸钾加125ml水、75ml磷酸、150ml硝酸,加热搅拌,使高碘酸钾溶解,冷却后备用。
8、氨水(1+1)
9、磷显色贮存液():取162ml硫酸溶解于400ml水中,搅拌冷却。另取钼酸铵20g溶于约60℃的300ml水中,冷却。将硫酸溶液慢慢倒和钼酸铵溶液中,不断搅拌均匀,再加入100ml5g/L酒石酸锑钾溶液,冷却。用水稀释至1L摇匀,贮于棕色瓶中。
10、磷显色液:于100ml磷显色贮存液中,。临配临用,时间不超过24h。
试样溶液的制备
,加入硫硝混合酸35ml及过硫酸铵(
150g/L)5ml,加热至近沸的温度使试样溶解完全,再加入过硫酸铵(150g/L)5ml继续加沸2~3min,如有二氧化锰析出或溶液呈褐色,则滴加过氧化氢2~3滴还原成高价锰,使溶液清亮,~1min,冷却,用水定容至刻度,摇匀,干滤。
硅的测定(草酸、硫酸亚铁铵硅钼蓝法)
吸取试样溶液2ml于100ml钢铁量瓶中,加入硅补充酸10ml,钼酸铵溶液(50g/L)5ml,加热煮沸,立即加入草酸溶液(50g/L)5ml,硫酸亚铁铵溶液(60g/L)5ml,摇匀,流水冷却,用水稀释至刻度,摇匀,以水为参比,,
锰的测定(高碘酸钾氧化法)
吸取试样溶液5ml于50ml量瓶中,加入高碘酸钾溶液10ml,在不断摇动下加入氨水(1+1)
,立即呈现高价锰的紫红色,流水冷却,用水定容,摇匀,以水为参比,用1cm或2cm比色皿。
磷的测定(磷锑钼蓝法)
吸取待测液10ml于50ml量瓶中,加入硫代硫酸钠溶液3滴(不含砷试样可不加入),加入磷显色液5ml,加入至刻度摇匀。室温低于20℃,须将量瓶置于40~50℃水浴中加热加快显色,显色5min后,取出用1cm~2cm比色皿
结果与讨论
硅的显色方法与条件
本法测定沿用传统的草酸、硫酸亚铁铵硅钼蓝光度法,在试样溶液加入钼酸铵后,即加热煮沸,立即加入草酸、硫酸亚铁铵溶液,