文档介绍：实验五
盐酸普鲁卡因注射液的质量分析
【实验目的】
了解药品中有关物质的来源及检查的意义;
掌握薄层层析法用于药物中有关物质限度检查的方法和基本操作;
掌握永停滴定法测定含量的方法与原理。
结构特点:
这类药物具有对氨基苯甲酸酯的基本结构。一般,氨基没有被取代,具有游离的芳伯氨基。
盐酸普鲁卡因
苯佐卡因
盐酸丁卡因
性质:
具有芳伯氨基,显芳伯氨基的特性(可发生重氮化或重氮化-偶合反应)
碱性
具有脂烃***侧链,游离碱多为碱性,能与生物碱沉淀试剂发生反应。
具有酯的结构,容易水解。
紫外吸收
由于在这类药物的分子中也具有苯环结构,所以同样也具有紫外吸收。
鉴别反应:
-偶合反应
凡具有芳伯氨基的药物,都可以在酸性溶液中与NaNO2TS发生重氮化反应,再与碱性-萘酚偶合产生红色偶氮化合物。
检查:
1、 ~
2、对氨基苯甲酸:
供试品溶液:
对照品溶液:每1ml含对氨基苯甲酸30µg
展开剂:苯-冰醋酸-***-甲醇(14 :1:1:4)
点样量:10µL
显色剂:对二甲氨基苯甲醛溶液
含量测定(亚***钠滴定法):
原理:
具有芳伯氨基的药物,可在酸性条件下可与NaNO2反应生成重氮盐,根据消耗NaNO2的量,可以计算出药品的含量。
对于具有潜在芳伯氨基的药物,如芳酰氨基、硝基等,可先进行水解或还原,得到芳伯氨基后,再进行测定。
操作中的主要条件:

在盐酸的存在下,重氮化反应的机制是:
首先
然后

重氮化反应的反应速度与酸的种类和浓度有关。
a. 酸的种类
重氮化反应在HBr、HCl、H2SO4中反应速度是
HBr>HCl>H2SO4
但由于HBr价格很贵,用盐酸来代替,为加快反应速度,需要加入KBr(催化剂)。
产生的HBr与HNO2反应,可产生大量的NOBr,所以可以加快反应速度。