文档介绍：发射法测定黄腐酸钾肥料中钾的2种消解方法比较
摘要[目的]建立黄腐酸钾肥料中钾元素的测定方法。[方法]分别按照国家标准中的硫酸-过氧化氢法和王水法对肥料进行前处理,利用原子吸收分光光度计的发射法模式对其中的钾元素进行测定。[结果]2种前处理方法测定结果一致。[结论]2种方法均可用于分析有机肥料中钾元素的前处理,结果差异不大,在测定时根据实际情况选择使用,以提高检测效率。
关键词黄腐酸钾肥料;钾;原子吸收分光光度法;消解方法;硫酸-过氧化氢法;王水法
中图分类号 文献标识码 A 文章编号 1007-5739(2017)09-0216-01
黄腐酸钾是一种纯天然矿物质活性钾元素肥,富含植物生长所需的多种营养物质和植物生长调节剂等,可以增加植物抗性、提高植物叶绿素合成、促进植物生长,同时有改善土壤结构、增加土壤肥力、修复土壤等多种功效。
对于肥料中重金属的测定,国家标准中有2种前处理方法,分别是《有机肥料》(NY 525―2012)[1]中的硫酸-过氧化氢法和《肥料中***镉铅镉***生态指标》(GB/T 23349―2009)中的王水法[2]。本文利用这2种前处理方式分别对黄腐酸钾肥进行处理测定,得出了相应的校准曲线、相对标准偏差、精密度及加标回收。
2种前处理方法测得的结果基本一致,现报告如下。
1 材料与方法
仪器及试剂
仪器。CAAM-2001原子吸收分光光度计(北京瀚时制作所),密理博超纯水仪。
试剂。1 mg/L钾标准储备液: 7 g经100 ℃烘干2 h的***化钾(基准试剂),用蒸馏水溶解后定容至1 L。100 μg/mL钾标准使用液: mL钾标准储备液于100 mL容量瓶中,用水定容,此溶液1mL含钾100 μg。实验室用水均为超纯水;其余试剂均为分析纯。
仪器工作条件
原子吸收分光光度计工作条件: nm,灯电流3 mA,, nm,火焰类型为空气/乙炔,测量方式为标准曲线,浓度单位为μg/mL,负高压为207 V,测量时间为2 s, mm。
试验方法
硫酸-过氧化氢法制备样品。 mm筛的样品(风干样) g,加入到开氏烧瓶中,注意不要将样品沾到瓶壁上, mL硫酸溶液,摇匀,静置过夜。静置好的样品使用电炉加热至样品溶液中的硫酸开始冒烟,冷却后向溶液中加入
15滴过氧化氢溶液,再加热10 min,冷却,然后加入5~10滴?^氧化氢。重复这一程序直到样品溶液变清,然后再继续加热除去过氧化氢,加热时间为10 min,冷却后加水15~25 mL,使样品液体积达到20~30 mL。继续加热样品液直到沸腾,冷却后定容到100 mL,静置或过滤后备用。
王水法制备样品。 g于400 mL高型烧杯中,加入40 mL盐酸、***混合液(盐酸∶***=3∶1),加热,待反应结束后,继续加热使***挥发完全。冷却后,加入盐酸溶液50 mL,加热,全部溶解后冷却定容到100 mL,过滤备用。
2 结果与分析
标准曲线及线性范围
吸取钾标准溶液0、5、1