文档介绍：库仑滴定法测定维生素C药片中维生素C 的含量
一、实验目的
通过本实验学****和掌握库仑滴定法的基本原理
学****和掌握库仑滴定法测定维生素C的实验方法
学会库仑分析仪的使用方法和有关操作技术
二、实验原理
定义:根据电解过程中消耗的电量对物质进行定量分析的方法,称为库仑分析
分析要求:电极反应单纯,电流效率100%
(电量全部消耗在待测物上)。
分析依据:法拉第定律
分类:控制电位库仑分析
恒电流库仑分析(库仑滴定法)
1、库仑分析法
定义:由电解产生的滴定剂来滴定 待测物质的分析方法
原理:被测物量∝滴定剂量∝电量
时间t、电流i,计算被测物量
M
m = ———·i·t
nF
2、库仑滴定法
3、本次实验的原理
采用KI为支持电解质,在酸性环境中恒电流条件下进行电解产生I2作为滴定剂,与Vc反应测定Vc的含量。
电解反应:
Pt阴极: 2H2O + 2e- = H2↑+ 2OH-
Pt阳极: 2I- = I2 + 2e-
滴定反应:
I2 + Vc = Vc/ +2I-
记录从电解开始到溶液中Vc反应恰好完全反应所消耗的电量,即可求出Vc含量。
它是在电解体系中插入一对加有微小电压的铂电极,通过观察此对电极上电流的突变指示终点的方法
两个铂电极,加50mV小电压,用检流计指示是否有电流
溶液中同时存在氧化还原可逆电对的氧化态和还原态,两铂电极上分别发生氧化还原反应,检流计有电流
4、死停终点法(双铂极电流指示终点):
G
V
50mV
Pt阴极
Pt阳极
5、库仑滴定特点(与常规滴定分析相比)
1)库仑滴定更灵敏(比经典法低1~2数量级);
2)不需标准液(省去配制、标定和贮存等过程);
3)可以用不稳定滴定剂(如Cl2, Br2, Ti3+);
4)电流及时间可准确获得。
三、实验步骤
取市售维生素C一片,称重,转入烧杯中,,以二次水溶液清洗烧杯,并用之稀释至刻度,摇匀,放置至澄清,备用。
取5 mL2 mol/LKI()、10 ,用二次水稀释至60 mL,置于电磁搅拌器上搅拌均匀。取少量电解液注入砂芯隔离的电极内,并使液面高于库仑池的液面。
调“补偿极化电位”,量程选择10 mA,将所有琴键全部抬起,打开电源预热30分钟。
4. 接线
电解阳极(红)接电解池的双铂片电极,阴极(黑)接铂丝电极,将“工作/停止”开关置“停止”,指示电极两个夹子分别接在指示线路的两个独立的铂片上。
5. 校正终点
滴入数滴Vc试液于库仑池内,启动电磁搅拌器,按下“启动”键,将“停止/工作”开关置“工作”,按一下“电解”开关,终点指示灯灭,电解开始,电解到终点时指示灯亮,电解自动停止,将“工作/停止”开关置于“停止”,弹开“启动”键,显示数码自动回零。
6. 定量测定
,搅拌均匀后在不断搅下重新按下启动键,将“停止/工作”开关置“工作”,按一下“电解”开关,进行电解滴定,电解到终点时指示灯亮,电解自动停止,记录库仑仪示数,单位为毫库仑。将“工作/停止”开关置于“停止”,弹开“启动”键,显示数码自动回零。
7. 重复测定,电量取平均值
8. 复原仪器
将所有琴键弹起,关闭电源,洗净库仑池,存放备用。