文档介绍：Spot-test
Ⅰ. 实验试剂购买方式,设备
Ⅱ. 测试是否含有六价铬的化学方法
Ⅲ. 实验操作方法
Ⅳ. 反应液分析事项
Ⅰ. 简易分析
1
测试试剂购买方式
无水乙醇
磷酸(浓度85%)
丙酮
二苯碳铣二肼
2
办理易制毒化学品购买备案正所需材料
办理易制毒化学品购买备案证所需材料
、危险化学品销售、储存、使用批准证书或备案证明(安监局)
、危险化学品生产经营批准证书或备案证明(安监局)
以上材料均为复印件
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电子称
烧杯
量桶
勺
胶皮手套
测试所需设备
4
测试现场区域管理
测试现场必须区域化管理
测试现场务必悬挂作业指导书
5
测试是否含有六价铬的化学方法
化学药液調制
250ml ,5-Diphenylcarbazide(二苯碳铣二肼), 放入20ml的丙酮和20ml 乙醇(96%) 混合液里搅拌.
追加 75%的 Orthophosphoric Acid solution(磷酸)20ml和蒸馏水 20ml 搅拌均匀之后作为实验用药液。
调制的实验液最多能使用8小时, 超过时重新配置实验药液。
实验方法
实验药液里放入试片或试片上滴上1~5滴药液之后等3分钟左右。
Cr+6 存在时实验液变粉红色, Cr+6 不存在时无颜色变化。
检测周期
每周对各个镀种进行检测一次,如果客户有要求就按照客户要求进行检测,并提供六价铬检测报告
区分
反应药液
反应时间
判定方法
备注
Spot-Test
1,5-Diphenylcarbazide
丙酮, 乙醇(96%), 蒸馏水,
Orthophosphoric acid solution(75%)
3分钟后
反应液稍有粉红色出现时表示含有Cr+6
设置在排气及通风条件好的场所
事例
無
Cr+6: 有
有
有
有
有
TSTC
6
准备样品
如切割类的较小部件应放入试管,试管里放不下则放入烧杯
烧杯应尽量使用小一点的烧杯较为适合
若任何型号的烧杯里都放不下,则将其弯曲或截断后放入,若此办法也不行,则只准备烧杯即可
实验操作方法
试验环境
在有排气和换气设备处进行Spot-Test
7
准备试药
1. ,5-Diphenylcarbazide(二苯碳铣二肼)放入烧杯里
2. 将20ml丙酮用量筒量好
(利用滴定管仔细量好)
3. 放入烧杯里
5. 放入烧杯里
6. 摇晃或者搅匀1,5-Diphenylcarbazide,使其完全溶解
7. 量取20ml Ortho-磷酸(由于照片里的磷酸浓度是85%,故取了17ml)
8. 添加清水至20ml
9. 放入烧杯里搅匀
在有护盖及换气方便的地方进行操作
使用滴定管时须注意污染
制好的试药呈现略黄且透明状态
超过8小时的试药不能继续使用
放入注射器等进行密封,使用时间可倍增(推荐)
实验操作方法
4. 量取20ml乙醇
8
颜色反应
如果六价铬含量超过标准值,则在1分钟内由红色变成紫色。如果没有颜色变化,则Pass。
下面铺一张百色的纸张进行衬托便于颜色的判断,为了区分略红颜色,将以视觉感较厚的角度及以窗外为背
景来观察溶液最有效
反应结束之后经过几分钟如颜色发生变质,此时不能够判段Pass或Pail与否
由于样品过大,烧杯或试管里放不下的,可利用烧杯收集流过样品的溶液来进行判断
为提高检测效果,尽量使试药能够更充分、更多的接触(摇晃、倾斜)样品表面,且尽量少量使用试液(过多
使用试液会导致颜色被稀释)
实验操作方法
9
分析时注意事项
油漆分析示例(Pass)
不必担心被油漆沾染
微红色也不可忽视
颜色虽浅,但也会超过标准值(800ppm)
塑胶上面的光泽镀铬本身不会检出六价铬
但是其背面未镀部分,由于镀铬溶液未洗净而会检出六价铬
反应液分析事项
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