文档介绍：第3章重量分析法 Gravimetric analysis
教学指导
重量分析法原理及特点
第1节挥发法
第2节萃取法
第3节沉淀法
本章重点讨论的是沉淀重量法。欲使沉淀能达到定量的要求,就要使沉淀完全并获得纯净的沉淀。这两方面的问题是本章讨论的中心。
方法原理
原理:是用适当方法先将试样中的待测组分与其他组分分离,然后用称量的方法测定该组分的含量。
分类
根据待测组分与其他组分分离方法不同
挥发法(汽化法):利用物质的挥发性
萃取法:利用物质在两相中溶解度不同
沉淀法:利用沉淀反应
特点
优点:
相对误差: ±(~)%,准,不需基准物质。
缺点:
慢,繁琐,不灵敏。
(不适于生产的控制分析,但一些药品的分析
检查项目仍用重量法,此外方法的分离理论和
操作技术还有应用)
第1节挥发法
根据试样中的被测组分具有挥发性或可转化为挥发性物质,利用加热等方法使挥发性组分气化逸出或用适宜的吸收剂吸收直至恒重,称量试样减失的重量或吸收剂增加的重量来计算该组分含量的方法。
“恒重”。
用挥发法可以测定试样中水分、挥发组分和灰分。
一、直接挥发法
例如:试样中碳含量的测定(被测组分经化学反应可以生成挥发性物质),可以采用吸收法,以碱石棉的吸收法为例,试样在管式炉中高温灼烧,其中的碳与氧反应
C + O2 = CO2
生成的CO2 以碱石棉吸收。
应用
干燥失重:药典规定的某些药物纯度检查项目。
干燥方法:
(1)常压加热干燥
(2)减压加热干燥
(3)干燥剂干燥
应用
中药灰分的测定(被测组分不挥发,而其他组分挥发):药典规定的控制中药材质量的检查项目