COD检测操作细则（重铬酸钾法）.doc

文档介绍：COD检测操作细则
(重铬酸钾法)
方法于原理
在强酸性溶液中,用一定量的K2CrO7氧化水中还原性物质,过量的K2CrO7以试亚铁灵作指示剂,用(NH4)2Fe(SO4)2溶液回滴。根据(NH4)2Fe(SO4)2的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量
仪器
回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置
加热装置:编阻电炉。
50ml酸式滴定管。
试剂
重铬酸钾标准溶液(1/6 K2CrO7=):称取预先在1200C烘干2h的基准或优级纯K2CrO7 ,移入1000ml容量瓶, 稀释至标线,摇匀。
试亚铁灵指示液:,,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。
(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液:(NH4)2Fe(SO4)2于水中,便至标线,摇
匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(),用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=×
式中:C—(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的浓度(mol/l);
V—(NH4)2Fe(SO4)2标准滴定溶液的用量(ml)。
H2SO4-Ag2SO4溶液:于2500ml浓H2SO4中加入25g Ag2SO4。放置1~2d,不时摇动使其溶解。(或在500ml浓硫酸中加5g Ag2SO4)。
Hg2SO4:结晶活粉末。
步骤
,,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢加入30ml H2SO4-Ag2SO4溶液轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。
冷却后,用90m