文档介绍:盐酸萘乙二***分光光度法测定氮氧化物的不确定度分析
摘要:本文对测定空气及废气中的氮氧化物测量不确定度进行了全面分析,找出影响不确定度的因素,对不确定度进行评估,给出了该分析项目的测量不确定度,如实反映了测量的置信度和准确度。
关键词盐酸奈乙二***氮氧化物不确定度分析
适用范围
适用于空气及废气中的氮氧化物的测定。
职责
检测人员应严格按照操作规程操作仪器,确保测量过程中仪器正常运转,消除各种可能影响实验结果的意外因素;掌握不确定度的计算方法,了解影响不确定度的因素。
复核人员负责检查原始记录及不确定度的计算方法。
科室负责人负责审核测量不确定度评估方法和结果。
原理
二氧化氮被吸收液吸收后生成亚***和***,其中亚***与对氨基苯磺酸起重氮化反应,再与盐酸萘乙二***偶合。呈玫瑰红色,根据颜色深浅,用分光光度法测定。
表一测得数据
序号
1
2
3
4
5
6
均值
测量值(ug)
标准曲线的绘制,取8个10mL具塞比色管,按下表配制标准系列
表二标准曲线表
管号
0
0
1
2
3
4
5
6
亚***钠标准(mL)
水(mL)
吸收原液(mL)
亚***根含量(ug)
各管摇匀后,避开直射阳光,放置15min,在波长540nm处,用1cm比色皿,以水为参比,测吸光度。以吸光度对亚***根(ug)含量绘制标准曲线。样品采样后,放置15min,将样品溶液移入1cm比色皿中,测定。
氮氧化物计算公式如下:
C = C0/ (1)
其中:C0=(E-A)/B (2)
式中: C----二氧化氮(以NO2计)浓度, mg/m3
C0---NO2-含量, ug
E---吸光度
A---曲线的截距
B---曲线的斜率
V0---换算成标准状态下的采样体积, L
---为NO2(气)转换成NO2-(液)的系数。
则相对标准不确定度计算为:
u(C)/C=[(u(V0)/V0)2+(u(C0)/ C0)2]1/2
式中: u(C)-----C的标准测量不确定度,mg/m3
u(V0)----V0的标准测量不确定度,L
u(C0)---- C0的标准测量不确定度,ug
4. u(C0)的计算
(Cx)
使用校准曲线计算出Cx的量。用5ug/mL的标准使用液配制六个标准溶液,, , , , , 。使用线性最小二乘法拟合曲线。六个标准溶液分别被测定五次:
表三标准溶液产生