文档介绍：XRD分析结果与讨论
试验仪器
XRD分析采用德国布鲁克(BRUKER)公司生产的型号为D8 ADVANCE的X射线衍射仪,该型号X射线衍射仪具体参数如下:
X射线管:电压:40kV;电流:30mA ;阳极靶材料:Cu靶,Ka辐射;测角仪半径:250mm;检测器开口: °;°。采样:扫描速度: 采样间隔:(step);检测器:林克斯阵列探测器。
样品XRD分析
2ϴ(°)
图3-8 原煤X衍射图谱
2ϴ(°)
图3-9 122℃,30Mpa处理后煤样X衍射图谱
2ϴ(°)
图3-10 257℃,30Mpa处理后煤样X衍射图谱
X射线衍射方法是进行煤晶核结构分析的有效手段( 翁成敏等,1981; 张代均等, 1991) [40]。芳香层片的直径La 、芳香层单层之间的距离d002( 002面网间距) 、微晶的层片平均堆砌厚度Lc 是描述煤微晶结构的基本参数。总的演化趋势表现为微晶尺寸( La 和Lc) 随着煤化作用进程而增加, 而层间距d002则不断减小, 最终趋向于石墨的结构参数。
面网间距(d)(单位为埃)通常是根据X射线衍射曲线中衍射峰的位置,用布拉格定律(或称吴里夫一布拉格方程式) 求得[41]:
d002=λ2sinϴ002
式中:λ为入射X射线的波长(埃),ϴ002系网面指数为hkl 的衍射峰所对应的衍射角(又称布拉格角或掠射角) (度)。
结晶物质的衍射峰是非常稳定和明显的。非结晶物质的晶核大小可视为晶化程度的一种标志,晶化程度越高,其衍射曲线越接近结晶物质,晶化程度低,其衍射角就不固定,这便引起曲线中衍射峰的宽化。因此,煤晶核的大小La和Lc可根据衍射线的半高宽(即最大衍射峰半高处的宽度) 按下列简化的经验公式(线度方程) 计算求得:
Lc=λKcβ002cosϴ002
La=λKaβ10lcosϴ10l
式中:Lc为煤晶核平行堆砌高度(c 轴高度) (埃);La为煤晶核的直(埃),Kc为形状因子的常数,;
Ka也为形状因子的常数,,λ为入射X 射线的波长(埃);β002和β10l分别为相应网面指数衍射峰半高宽值(弧度);ϴ002和ϴ10l分别为相应网面指数衍射峰的最大值所对应的衍射角(度) ,半宽高可由拟合软件peakfit求得,由X衍射数据及计算可得表3-4。
表3-4 煤样的XRD煤样参数
样品
2
La/nm
Lc/nm
La/lc
原煤
122℃(30Mpa)
257℃(30