文档介绍：氨咖黄敏片中对乙酰氨基酚的含量测定
广州中医药大学
2010级药物制剂
实验目的:
建立氨咖黄敏片中对乙酰氨基酚的含量测定方法
研究现状:
(1)在国家药品标准中,采用加稀盐酸回流1h后用亚硝酸钠滴定法测定。该法前处理烦琐、复杂,终点不易掌控。
(2)紫外对照品法(USP 31、BP 2008) 以甲醇溶解并用水稀释对乙酰氨基酚至适宜浓度,其在244nm波长附近有最大吸收。该法虽操作简便快速, 但因制剂杂质较多,结果偏高,专属性较差。
(3)HPLC对照品法(USP 31),HPLC是目前最常用的分析手段,进行对乙酰氨基酚片的含量测定快速、灵敏、准确,易与其他技术联用,可配备紫外-可见吸收检测器、二极管阵列检测器等多种分析检测器。对乙酰氨基酚片的含量测定USP 31采用的就是专属性更强的HPLC对照品法。
综合考虑,用高效液相色谱法测定简便、快速、准确,有明显的优越性,为本品检验标准的修订提供一个思路。
因此,我们选择建立高效液相色谱法,以测定氨咖黄敏片中对乙酰氨基酚的含量。
实验技术路线
查阅文献
确定色谱条件
配制溶液
方法学考察
样品测定
实验器材与药品
色谱柱:C18(, 5μm )
检测器: UVD170U紫外光检测器
对照品:对乙酰氨基酚对照品。
样品:氨咖黄敏片(标示量为250mg)。
试剂:甲醇(色谱纯)、离子水,
其他试剂均为分析纯。
色谱条件
流动相:甲醇-水(30:70)
洗脱方式:等度洗脱
流速: mL•min-1
柱温:室温
进样量:20 μL
检测波长:254nm
溶液制备
对照品溶液的制备:
供试品溶液的制备:
对乙酰氨基酚对照品10mg
流动相
10ml容量瓶(1mg/ml储备液)
10ml容量瓶
1ml 储备液
流动相
um 微孔滤膜
续滤液()
取1ml
流动相
药品20片
细粉
100ml容量瓶
精密称取
相当于对乙酰氨基酚100mg
流动相
10ml容量瓶
μm 微孔滤膜
续滤液()
方法学考察

、、、、
分别置于10mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀, 制成20、50、100、150、200μg/mL系列溶液。
,分别精密吸取20μL, 注入液相色谱仪测定其含量。
(μg/mL)为横坐标,峰面积为纵坐标,分别绘制标准曲线图,计算回归方程和相关系数。

于0、1、2、3、6 h 分别精密吸取供试品溶液20μL,立刻进HPLC测定其含量,计算日内误差。