文档介绍：GC & GC/MS
仪器维护及诊断
安捷伦客户服务工程师
林云径
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GC与GC/MS系统需要维护的原因 提高效率,减少停机,保证结果可靠
GC部分
气体净化器
进样口
色谱柱
检测器
MS部分
离子源
检测器
真空泵
缺乏维护的系统:
重现性差
灵敏度低
线性不好
“仪器看起来没问题,就是做的不好。”
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Agilent 7890故障诊断
指示灯
Not ready 红色指示灯亮
警告音
关闭前发出一连串嘟嘟报警声。在故障组件关闭一小段时间后,GC会发出一声嘟声,然后显示一条简短的带有编号的消息。
例如:若前进样口气体流量不能达到设定值,将发出一连串嘟嘟声。且显示简短消息前进样口流量关闭。2分钟后流量关闭。按[Clear]键可将嘟嘟声关闭。
如果氢气关闭或发生热关闭,则将发出连续音。
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气体净化器 一个很容易被忽视的故障点
载气(He,N2):除水除氧
空气:除有机物,尤其是压缩机
氢气:除水,尤其是发生器
提示:%以上,很多问题都是纯度不好的气体所造成,如果使用氢气发生器,每天都要看看
气体供应系统日常维护
•供应气源必须经过调节而为GC流量控制系统提供恒定的压力
–缸瓶上配置两级减压阀
–压力调节器需要有10-15 psi的压力差才能正常控制
•设定正确的供应压力
–载气应在60-100 psi
–空气应在60-80 psi
–氢气应在50-60 psi
气体供应系统日常维护
•只可使用GC级铜管或不锈钢管线
•根据管线“跑过”的长度和流量要求使用合适内径的管线( 内径1/8”, 1/4”等)
•管路事先使用溶剂冲洗并用载气吹干
•在供气管路中使用高质量的抗压接头
•不可以使用塑料管路
气体供应系统日常维护
•过滤器/捕集管
–按照工厂的推荐时间间隔进行再生或更换
–默认的更换间隔是每用完3瓶气
•泄漏
–每4-6个月需对所有的外部管路和接头进行检查
–推荐使用电子检漏器进行内部和外部检漏
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样品进样系统 Agilent 7683/7693 自动进样器
常见故障
重现性不好:样品粘度,抽样速度,排汽泡
样品残留: 增加洗针的次数(溶剂洗针,样品洗针)
污染和鬼峰:彻底清洗进样针,更换进样垫和衬管
注射器故障:换针(红灯闪两次)
进样器转动架调整
当更换不同类型的样品转盘后,需要执行此操作
•移走进样针
•移走进样针支架组件
•按进样塔上凹陷的调整钮
•转动架,进样针架和针杆会按照调整过程进行自动动作。
•准备好LED亮指示着已经成功完成。
•重新安装针支架组件和进样针
调整
切勿在气相开机状态下插拔自动进样器电缆!!!
将会损坏气相色谱仪主板和自动进样器!!!