文档介绍：(1)实验条件采用KBr压片法,,混合物粒度约为2μm以下,置于模具中在4×108Pa下抽真空冷压成薄片,其分辨率为4cm-1,扫描次数为20次,扫描范围为400-4000cm-1。(2)实验试剂氧化硅纳米微球(AR);KBr(光谱纯)-,以下是对谱图的分析:从红外图谱可以看到,463cm-1附近有一窄而尖锐的峰,为Si-O-Si弯曲振动;807cm-1附近有一峰,为Si-O-Si伸缩振动;1087cm-1附近有一峰强大而尖锐的峰,为环状四聚体Si-O的对称伸缩振动;1639cm-1附近为SiO2吸附水后形成的氢键;3450cm-1附近有一较宽的吸收峰,为表面Si-OH的振动吸收峰。由此证明反应生成的是SiO2。氧化硅纳米微球样品经过550℃焙烧处理,观察不到任何有机吸收峰,表明550℃焙烧处理可以将有机模板剂完全脱除。,让我更加加深了对红外光谱仪的认识,虽然还是不能做到非常熟练的掌握压片技术,但是在师兄师姐的指导下也独自完成了对固体样品的测试,更加对红外光谱仪有进一步的实际操作,深刻体验其中的原理。通过实践与理论相结合的学习计划让我更加能够学到仪器是怎么样进行操作的,这次的仪器操作受益颇多。,用空气作为气氛,采用的温度范围为室温至800℃,升温速率为10℃/min,进气量为30mL/min。()-1-30-5-10-4-5-60200400600800-15TemperatureDSC(mW/mg)-2TG(mg),分析如下:I)II)100-360℃区间,归属于表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTABr)的分解失重,因为实验是在空气气氛进行,可看成是胺的热分解或燃烧引起的;III)在大于360℃时,归属于明胶的焙烧以及残留的部分硅羟基缩合水的失重。由于残留的有机物失重在在同一温度区间有不同程度的重叠,并不一定能准确反应其残留有机物质量比。IV)由DSC图可以看出在70℃有强吸热峰,表明水蒸发吸热,360℃有强放热峰,表明胺的热分解或燃烧放出热量,这与TG图的分析相吻合。热重分析实验报告差热和热重实验报告热重分析一、;;,并根据所得到的差热谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。二、实验原理热重法(TG)是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。热重实验仪器主要由记录天平、炉子、程序控温装置、记录仪器和支撑器等几个部分组成,其中最主要的组成部分是记录天平,它基本上与一台优质的分析天平相同,如准确度、重现性、抗震性能、反应性、结构坚固程度以及适应环境温度变化的能力等都有较高的要求。记录天平根据动作方式可以分为两大类:偏转型和指零型,无论哪种方式都是将测量到的重量变化用适当的转换器变成与重量变化成比例的电信号,并可以将得到的连续记录转换成其他方式,如原始数据的微分、积分、对数或者其他函数等,用来对实验的多方面热分析。在上述方法中又以指零型天平中的电化学法适应性更强。发生重量变化时,天平梁发生偏转,梁中心的纽带同时被拉紧,光电检测元件的偏转输出变大,导致吸引线圈中电流的改变。在天平一端悬挂着一根位于吸引线圈中的磁棒,能通过自动调节线圈电流时天平梁保持平衡态,吸引线圈中的电流变化与样品的重量变化成正比,由计算机自动采集数据得到TG曲线。