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3 沉积 薄膜ZnO
汪建华 任兆杏 邬钦崇
() () 武汉化工学院中国科学院等离子体物理研究所
摘 要 ZnO 薄膜含有强的压电和光电效应, 广泛用于制作多种声电和声光器件中. 本文报道了
用微波 等离子体溅射法沉积了 薄膜, 并研究了该法制备 膜的工艺. 成果表明, 所形 ECR ZnO ZnO
成的
核心词 氧化锌薄膜; 微波 等离子体; 溅射ECR
分类号 484; 53O O
0 引言
ZnO 薄膜含有介电常数低, 机电耦合系数大, 良好的光学性等特点, 是一种十分优良的压
电薄膜材料. 广泛用于多种频段的声体波、声表面波、压电换能器、声光布喇格偏转器之类的声
1 , 4 电和声光器件. 薄膜的实用价值大大推动了成膜技术的发展. ZnO这些技术涉及 D C 溅
()射、溅射、离子束蒸发、溅射外延、磁控溅射和化学气相沉积 . 由溅射沉积 膜, R F CV D ZnO 其膜的晶体构造, 如 轴取向, 强烈地取决于溅射条件. 采用常规办法溅射沉积, 即使能够生 C
成高度 轴取向 膜, 但这些办法都必须在较高的基片温度下成膜, 往往不适合耐热性较C ZnO 低的 等基片材料的使用, 并且膜的表面易被高能离子轰击, 普通会损害膜的表面, 变化 GaA s
膜的性能, 使膜的重复性和质量都会受到影响. 为了避免这些问题, 普通采用增加气压, 将高能 粒子能量转变为碰撞热能. 然而, 在几个到几十个电子伏特范畴内的离子会随着气压的增高也 有一定的碰撞能量损失, 而该范畴内的离子能量是较为适宜沉积结晶性好的薄膜. 为了赔偿能
5 量的损失, 不得不通过增加基片温度来沉积薄膜.
() 微波电子回旋共振 等离子体镀膜是近年来发展起来的成膜技术. 等离子体在 ECR ECR
- 3- 1 1013 - 3 (( ) ( ) 低气压 10, 10下形成, 等离子体密度 10, 10高, 电离度也高 普通在 10%P a cm
) 以上. 在发散磁场的约束和推动下形成有方向性的等离子体流, 电子能量高, 平均能量 4, 14, 离子能量分布很窄, 其高能粒子比分布少得多, 能大大减少高能粒子对沉积薄膜 eV M axw e ll
6 的辐射损伤, 并能够通过调节磁场位形来控制沉积粒子的能量在几个到几十个 因此, 利 , eV 用 溅射法能在低气压下,
() 本文将具体报告应用微波电子回旋共振 等离子体溅射法沉积 膜的成膜过程 ECR ZnO 及其膜的结晶性与工艺参数的关系.
1 实验过程
图 1 显示出溅射型微波 等离子体沉积装置的原理图. 当频率为 2. 45 的微波由ECR GH z
收稿日期: 1995—11—06; 修回日期: 1997—03—10 国家自然科学基金 3
矩形波导传输经石英窗进入作为微波共振腔的
- 3 - 1 , 10 10 等离子体发生室, 在 =P a 的 P A r+ O 2
低气压下, 等离子体中的电子在共振层从微波
获得能量, 从而电离中性气体产生高密度、高电
离度的氩、氧等离子体. 该装置的磁场线圈起到
- 4(约束等离子体和提供共振磁场 = B 875×10
) 的作用. 它是一种典型的磁镜发散场. 在从 T
区到基片架这段距离内磁力线密度逐步 ECR
变小, 它使得等离子体从等离子体产生室引至 图 1 等离子体溅射沉积装置 ECR
沉积室, 由于微波等离子体中电子作回旋运动
的速度不小于离子回旋运动的速度, 因而, 电子首先达到基片表面, 从而在基片表面建立起一种
恒定的静电场, 它使得等离子体流中的正离子加速含有一定的能量打到基片上.
() ( ) 溅射气体 氩气和反映气体 氧气分别由质量流量计控制进入等离子体发生室和样品 室. 在等离子体流引出口放置了内径为 90圆筒形状的金属靶, 并施加直流负偏置电压. 真 mm - 4 空抽气系统由机械泵和分子泵构成, 本底真空抽至为 1×10氧化锌膜的沉积机理是等离 . P a+ 子体中的 离子在负靶电压的作用下轰击金属靶表面产生溅射. 溅射出来的锌原子进入等 A r
离子体后又被电离, 这些金属离子在磁场约束和基片电场的作用下, 在样品室与电离的 气 O 2 发生反映, 沉积到基片上, 形成
在该装置中, 基片架能够平行移动. 使用的基片为玻璃、片、单晶. 基片的温度能够 S i N aC l 在 40, 450?. 沉积的薄膜样品厚度为 0. 5, 3. 5 .Λm
腔体中档离子体参数采用朗谬尔静电探计测量. 膜的构造, 晶粒度大小, 表面表貌, 膜截面
() 和透射率的测定, 分别由 、、和日立 EM SEM
2 成果和讨论
2. 1 薄膜的性能
压电薄膜, 其电声性能与膜的构造有关. 我们采用 射线衍射分析了沉积在玻璃上 ZnO X
() 的膜. 图 2 显示出了典型的 射线衍射图形. 由图中能够看出, 薄膜 002面衍射峰特别X ZnO
() 强, 004面衍射峰也清晰可见, 这表明
( ) 薄膜 002峰的半高宽反映了膜结晶颗粒的平均尺寸. 衍射峰的宽化度即使可能是 ZnO
由层错等缺点引发的, 但对 这类六角构造的晶体而言, 层错是不影响衍射宽化度的. 薄膜 ZnO
()( ) 的平均粒度尺寸可由 方程估算: = 0. 94ƒ. 式中 是 002峰的真空宽化Sge r re r’ s d ΚB 0 co sΗB 0 度; ; Η为布喇格角. 由上式测算出我们制备的 膜的平均晶粒度为 15 . 为衍射波长ΚZnO nm
的形貌观察也表明薄膜由 d = 10, 20 的晶粒构成, EM nm
用光谱仪分析测量了 ƒ玻璃双层构造, 光透射率超出 80% 以上. 典型的 轴取向膜的 ZnO C 透射谱, 其波长的范畴为 250, 850 .nm
2. 2 工艺条件对薄膜晶体构造的影响
薄膜的质量强烈依赖于 溅射成膜工艺条件, 因此精确掌握溅射条件与薄膜性 ZnO ECR
能的关系, 对确保获得优质、高重复性薄膜极为重要.
过高的温度, 沉积的膜晶粒粗大, 表面粗糙, 取向变差, 甚至会出现混合取向.
图 2 典型的 膜 射线衍射峰 图 3 靶流和靶压的关系 ZnO X
不同基片上的 射线衍射图 图 4 靶流与气压之间的关系 图 5 X
2. 2. 2 沉积特性 我们懂得沉积速率首先取
决于靶附近的离子流密度, 另一方面是离子能量. 实
际上, 对 溅射, 其速率正比于输入的微波 ECR
功率. 另外, 共振层在腔中的位置, 靶与基 ECR
片的距离, 气压等都有影响. 图 3 示出了不同微
波功率下靶流和靶压的关系曲线. 图 4 示出了
靶流与气压之间的关系.
在其它工艺条件不变的条件下, 普通都是
用增加微波功率来提高沉积速率. 合适的沉积
速率能使薄膜形成的早期在基片上生成较多的
核化中心, 易于得到较细的晶粒, 生长的薄膜更 图 6 基片离靶的不同距离的 射线衍射图 X 致密、光滑, 取向也好. 沉积率太低, 薄膜的结晶取向差, 表面粗糙, 透明度差, 呈白雾状. 2. 2. 3 基片的种类及表面状态 生长 ZnO 膜, 基片类型和表面状态是非常重要的. 图 5 显出 了同等条件下不同基片的 X 射线衍射图. 另外, 基片表面的清洁度和完整性对避免薄膜形成
中的缺点也是重要的, 不仅会影响膜的附着力和早期成核率, 并且可能造成不完整的结晶中
心, 引发点阵的畸变, 形成高低不平的小丘, 从而使膜的取向变差, 针孔增多. 2. 2. 4 基片位置 靶与基片的相对位置也是影响薄膜质量的重要因素, 靶 基片间距不仅影响沉积速率, 并且对膜的质量有明显的影响, 图 6 示出不同靶距的 X 射线衍射图, 基片为镀铝
玻璃片. 在 溅射装置中, 由于外加磁场的作用, 通过变化磁场位形, 能够改善等离子体密 ECR
度 的均匀性, e
3 结论
用微波 ECR 溅射法能够在低气压、低温下制备高度 C 轴取向的 ZnO 压电薄膜, 其晶粒大 小为几个至几十个纳米, 光透射率 80% 以上. 并且膜的构造致密、膜表面平整. 我们的研究还 表明, 膜的质量强烈依赖于 溅射工艺条件, 其沉积速率正比于输入的微波功率, 另外还与ECR
共振层在腔中的位置、靶与基片的距离、气压等有关. 膜的均匀性, 能够在该系统通过调 ECR
节磁场位形而得到改善.
参 考 文 献
, . . 1 C h e rne t s A N Ken ig sbe rg N LP rep a ra t io n and p rop e r t is o f th in f ilm s o f ZnO fo r h yp e r so n ic t ran sduce r s
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() , 29. , 1988, 6 1: 25nance m ic row ave p la sm a st reamJ V ac Sc i T ech no lA
Z in c O x ide Th in F ilm s Prepa red U s in g M icrowa ve
ECR P la sm a Sputter in g M e thod
W a n g J ia n h ua R en Zh a ox in g W u Q in ch on g
() A bstra c t Z in c o x ide ZnO th in f ilm s w ith st ro n g p iezo e lec t r ic an d p iezoop t ic effec t s h ave
- - . b een w ide ly u sed in aco u sto e lec t r ic an d aco u sto op t ic dev ice sT h is p ap e r repo r t s o n st ru c tu ra l p rop e r t ie s o f ZnO f ilm s b y m ic row ave ECR p la sm a sp u t te r in g depo sit io n an d stu d2
. ie s ZnO f ilm s p ro ce ssedT h e re su lt s show th a t p rop e r t ie s o f th e ZnO f ilm s fo rm ed in o u r
.w o rk st ro n g ly re ly o n th e sp u t te r depo sit io n co n d it io n
; ; Key word s ZnO th in f ilm ECR p la sm aSp u t te r