文档介绍：任务7 葡萄糖酸锌口服液中锌含量的测定
原子吸收光谱法模块之
能力目标
能够针对元素选择合适的实验条件
学会原子吸收分析的样品处理方法
能用原子吸收法测进行实际样品的测定
葡萄糖酸锌口服液:葡萄糖酸锌口服液是一种常用的小儿补锌制剂。处方中含有葡萄糖酸锌、蔗糖、蜂蜜、枸橼酸等多种组分。每100mL中含锌30-40mg。
课程引入
本次任务的目的是通过实验测定葡萄糖酸锌口服液中锌含量,选择条件适宜的实验条件,建立完整的试验方法。并对测定方法及测定结果的主要性能指标进行验证。
任务介绍
样品的采集是获得准确测量结果的前题。
取样要有代表性,即从整体中取出的少量样品能够反映被测对象的总体状况。
用于原子吸收分析的样品在采样、包装、运输、碎样等过程中
要防止污染,污染主要来源于容器、空气、水和所用试剂。
取样技术
干法灰化是在较高温度下,用氧来氧化样品。具体做法是:准确称取一定量样品,放在石英坩锅或铂坩锅中,于80~150℃低温加热,赶去大量有机物,然后放于高温炉中,加热至450~550℃进行灰化处理。冷却后再将灰分用HNO3、HCl或其他溶剂进行溶解。如有必要则加热溶液以使残渣溶解完全,最后转移到容量瓶中,稀释至标线。
干法灰化技术简单,可处理大量样品,一般不受污染。广泛用于无机分析前破坏样品中有机物。这种方法不适于易挥发元素,如Hg、As、Pb、Sn、Sb等的测定,因为这些元素在灰化过程中损失严重。
样品预处理(干灰化)
湿法消化是在样品升温下用合适的酸加以氧化。
最常用的氧化剂是:HNO3、、H2SO4和HclO4它们可以单独使用也可以混合使用,如HNO3+HCl、HNO3+HclO4和HNO3+H2SO4等,其中最常用的混合酸是HNO3+H2SO4+HclO4(体积比为3:1:1)。
湿法消化样品损失少,不过Hg、Se、As等易挥发元素不能完全避免。湿法消化时由于加入试剂,故污染可能性比干法灰化大,而且需要小心操作。
样品预处理(湿消化)
一个实验方法建立后需要对其进行定量评价,主要指标为灵敏度,检
出限,回收率。
灵敏度:IUPAC定义灵敏度为工作曲线的斜率。
其数学表达式为:
在火焰原子吸收分析中,通常习惯于用能产生1%吸收对应的待测溶
液浓度(μg·mL-1)来表示分析的灵敏度,称为特征浓度(C0)。
灵敏度
c0为特征浓度(μg/mL/1%),c为质量浓度(μg/mL),%吸收的吸光度,A为吸光度
检出限,回收率
检出限:能够给出3倍于空白标准偏差的吸光度时,所对应待测元素的浓度。
回收率:回收率等于加标样测定值与未加标样测定值之差与标样加入量之比。回收率有两种测定方法。
利用标准物质测定:
利用标准加入法测定: