文档介绍：FOSS-凯氏定氮仪操作步骤
一所需试剂及配置方法
1. 浓硫酸(AR);
2. 硫酸铜与硫酸钾:(CP)g,硫酸钾(CP)。
3. 混合指示剂:%***红乙醇溶液(A)%溴甲酚绿乙醇溶液(B),以1:5进行配比,临用时再混合。
A 精确称取***,加无水乙醇溶解并稀释至50ml ,密封保存
B ,加无水乙醇溶解并稀释至50ml ,密封保存
4. 1%(w/v)硼酸溶液:溶解100g硼酸在5~6热的无离子水中,再加入无离子水到大约9L并混合。冷却到室温并加入100ml溴甲酚绿指示剂溶液和70ml***红指示剂溶液,然后定容到10L。
注意:配好的接收液颜色应该是暗紫色(蓝紫色)。
取25ml硼酸溶液进行下列方法检验:
取25 ml上述配好的硼酸溶液于一个锥型瓶中,加入100ml蒸馏水,此时溶液颜色应该变灰蓝色,如果溶液还是红色,则应加碱调节。
或者:滴定一个空白值,如果空白值过高(),说明硼酸配的不正确,这会造成空白值不稳定,空白值过高可用下列方法纠正;向硼酸桶中直接加入盐酸,仔细混匀,重新测定空白值,。如果得不到正的空白值(或为零),需添加少量1摩尔的氢氧化钠进行调节,重新滴定直至获得满意的结果为止。
5. 40%氢氧化钠溶液(w/v):称取氢氧化钠40g,加蒸馏水溶解并稀释至100 ml(按此比例配比);
6. 无水碳酸钠
7. 。
量取浓盐酸(AR)溶液 9 ml,加蒸馏水稀释至 1000 ml。摇匀备用。
标定:精密称取在270~300℃,置于150ml锥形瓶中,加入蒸馏水 50 ml,使其溶解,再加先前配制好的***红、
澳甲酚绿混合指示剂(按粗蛋白项配制)10~15滴,用盐酸溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色/粉红色时,煮沸 2 min,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色/粉红色为终点。
计算公式: N=M/(V×)
式中 N:盐酸溶液的当量浓度; V:滴定消耗盐酸溶液的量(ml);
M:无水碳酸钠的重量(g); :碳酸钠的毫克当重数。
二样品的消化
称取约1g的样品,,倒入凯氏烧瓶内,注意不要将样品沾在瓶颈内壁上。~,及12ml浓硫酸,轻轻摇动烧瓶,直至瓶内样品团块消失,使样品完全湿透,不要加入防沸物如玻璃珠等(以防在仪器排液的时候吸入)。消化瓶放在消化架上,设定温度为400℃,消化3小时()。待瓶内液体冷却后再取出消化瓶。整个消化过程在通风厨中进行。
三实验操作步骤
1. 先打开与凯式定氮仪连接的水龙头,检查进,排水管以及回收液碱液硼酸的管道是否畅通,然后打开定氮仪电源开关,仪器进行自动检测,此时系统将排掉部分盐酸。自动排酸后,进行人工排酸。先按“MANUAL”键,然后按“BURETTE”键,此时选择显示屏中的UP-TIT表示排酸,DOWN表示吸酸。
2. 系统人工调试与清洗。按“MANUAL”后选择“”用硼酸回