文档介绍：第三章标准溶液的配制与标定
实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定
一、目的要求
。
,掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。
二、方法原理
NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2,因而,市售NaOH中常含有Na2CO3。
反应方程式: 2NaOH + CO2 → Na2CO3 + H2O
由于碳酸钠的存在,对指示剂的使用影响较大,应设法除去。
除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液(约52%,W/W),由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解,会慢慢沉淀出来,因此,可用饱和氢氧化钠溶液,配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后,可吸取一定量的上清液,稀释至所需浓度即可。此外,用来配制NaOH溶液的蒸馏水,也应加热煮沸放冷,除去其中的CO2。
标定碱溶液的基准物质很多,常用的有草酸(H2C2O4•2H2O)、苯甲酸(C6H5COOH)和邻苯二甲酸氢钾(C6H4COOHCOOK)等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾,滴定反应如下:
C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O
计量点时由于弱酸盐的水解,溶液呈弱碱性,应采用酚酞作为指示剂。
三、仪器和试剂
仪器:碱式滴定管(50ml)、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。
试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、氢氧化钠固体()、10g/L酚酞指示剂:1g酚酞溶于适量乙醇中,再稀释至100mL。
四、操作步骤
NaOH标准溶液的配制
用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH,加100mL水,振摇使之溶解成饱和溶液,冷却后注入聚乙烯塑料瓶中,密闭,放置数日,澄清后备用。
,摇匀,贴上标签。
NaOH标准溶液的标定
将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内,于105-110℃烘至恒重,,置于250 mL锥形瓶中,加50 mL无CO2蒸馏水,温热使之溶解,冷却,加酚酞指示剂2-3滴, NaOH溶液滴定,直到溶液呈粉红色,半分钟不褪色。同时做空白试验。
要求做三个平行样品。
五、结果结算
NaOH标准溶液浓度计算公式:
m
CNaOH =
(V1-V2)×
式中:m---邻苯二甲酸氢钾的质量,g
V1---氢氧化钠标准滴定溶液用量,mL
V2---空白试验中氢氧化钠标准滴定溶液用量,mL
---与1mmol氢氧化钠标准滴定溶液相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量,g
思考题
配制标准碱溶液时,用台秤称取固体NaOH是否会影响浓度的准确度?
能否用称量纸称取固体NaOH?为什么?
实训二盐酸标准溶液的配制和标定
一、目的要求
掌握减量法准确称取基准物的方法。
掌握滴定操作并学会正确判断滴定终点的方法。
学会配制和标定盐酸标准溶液的方法。
二、原理
由于浓盐酸容易挥发,不能用它们来直接配制具有准确浓度的标准溶液,因此,配制HCl标准溶液时,只能先配制成近似浓度的溶液,然后用基准物质标定它们的准确浓度,或者用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液,再根据它们的体积比计算该溶液的准确浓度。
标定HCl溶液的基准物质常用的是无水Na2CO3,其反应式如下:
Na2CO3 + 2HCl 2NaCl + CO2 + H2O
滴定至反应完全时,,通常选用溴甲酚绿-***红混合液作指示剂。
三、试剂
()
-***红混合液指示剂:量取30mL溴甲酚绿乙醇溶液(
2g/L),加入20mL***红乙醇溶液(1g/L),混匀。
四、步骤
1、·L-1HCl溶液的配制
用量筒量取浓盐酸9mL,倒入预先盛有适量水的试剂瓶中,加水稀释至1000mL,摇匀,贴上标签。
2、盐酸溶液浓度的标定
~300℃干燥至恒量的基准无水碳酸钠,置于250mL锥形瓶,加50mL水使之溶解,再加10滴溴甲酚绿-***红混合液指示剂,用配制好的HCl溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色,煮沸2min,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。由Na2CO3的重量及实际消耗的HCl溶液的体积,计算HCl溶液的准确浓度。
五、注意事项
干燥至恒重的无水碳酸钠有吸湿性,因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠时,宜采用“减量法”称取,并应迅速将称量瓶加盖密闭。
在滴定过程中产生的二氧化碳,使终点变色不够敏锐。因此,在溶液滴定进行至临