文档介绍：

评定水泥中不溶物测量结果的不确定度,指导检测员按规程正确操作,保证检测结果科学、准确。

GB/T176-2008《水泥化学分析方法》。

分析天平JC602;经检定合格,。高温炉HX051;瓷坩埚等。

试样先以盐酸溶液处理,尽量避免可溶性二氧化硅析出,滤出的不溶渣再以氢氧化钠溶液处理,进一步溶解可能已沉淀的痕量二氧化硅,以盐酸中和、过滤后,残渣经灼烧后称重。
,于150ml烧杯中,加25ml水,搅拌。在搅拌下加入5ml盐酸,用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全,加近沸的水稀释至50ml,盖上表面皿,置于蒸汽浴中加热15min。用中速滤纸过滤,用热水充分洗涤10次以上。将残渣和滤纸一并移入烧杯中,加入100 ml近沸的氢氧化钠溶液,盖上表面皿,至于蒸汽浴中加热15min,加热期间搅动滤纸及残渣2-3次。取下烧杯加入1-2滴***红指示剂溶液,滴加盐酸(1+1)至溶液成红色,再过量8-10滴。用中速滤纸过滤,用热的***铵溶液,充分洗涤14次以上。将残渣和滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中,灰化后在950±25℃的马弗炉内灼烧30 min,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量m10。

符合上述条件或十分接近上述条件的同类测量结果,一般可以参照本例的评定方法。

不溶物WIR:
WIR=(m10/m9)*100
式中:m9—试料的质量,g;
M10—灼烧后不溶物的质量,g。

水泥中不溶物测量结果不确定度来源主要包括:
(1)测量重复性的不重复引入的标准不确定度uA1,采用A类方法评定;
(2) 分析天平误差引入的标准不确定度uB1,采用B类方法评定;

,水泥中不溶物检测共进行10次,得到测量结果如表1所示:
表1 不溶物检测原始数据
编号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
平均值
称样量(g)

不溶物的质量(g)

测量结果(%)

表1中单次实验标准差使用贝塞尔公式计算:
uA1= S(x)=
=
%=%
2. 天平计量证书标明其线性为±。该数值是托盘上的实际重量与天平读数的最大差值。天平自身的不确定度评价建议采用矩形分布将线性分量转化为标