文档介绍:实验名称:沉淀法制备纳米BaTiO3粉体
钛酸钡具有高介电常数、低介质损耗等优异的性能,广泛地应用于多层陶瓷电容器、热敏电阻、光电器件等电子元件,是电子工业中应用最广泛的陶瓷材料之一。随着电子工业的发展,对陶瓷电子元件提出了高精度、高可靠性、小型化的要求,其关键之一就是要实现粉末原料的超细、高纯和粒径分布均匀,因而对传统的钛酸钡粉体的制备提出了新的要求。制备超细,高纯和粒径分布均匀的纳米BaTiO3粉体的制备成为了纳米材料制备领域的研究热点之一。
实验目的
本文旨在通过对化学沉淀法制备纳米钛酸钡的工艺研究,提出制备颗粒粒度小且分布均匀、结晶度和分散性较好的工艺条件。
实验原理
沉淀作用表示一个新的凝结相的形成过程,或由于加入沉淀剂使某些离子成为难溶化合物而沉积的过程。产生沉淀的化学反应称为沉淀反应。物质的沉淀和溶解是一个平衡过程,通常用溶度积常数Ksp来判断难溶盐是沉淀还是溶解。溶度积常数是指在一定温度下,在难溶电解质的饱和溶液中,组成沉淀的各离子浓度的乘积为一常数。分析化学中经常利用这一关系,借加入同离子而使沉淀溶解度降低,使残留在溶液中的被测组分小到可以忽略的程度。
实验器材:
实验仪器:
小烧杯 2个;
循环水式多用真空泵 1台;
X-射线衍射仪 1台;
真空干燥箱 1台;
磁力搅拌器 2台。
实验原料: 氯化钡(AR);
氢氧化钠(AR);
四氯化钛(AR);
浓盐酸(AR);
无水乙醇(AR);
取2mlTiCl4加入20ml冰水搅拌10min成TiOCl2溶液,为A溶液。
,即为B溶液。
将1、2产品混合加热到60℃左右,滴加6mol/LNaOH,使pH>=13,反应15—20min。
沉淀过滤分离,洗涤,烘干,煅烧,称重。
表征:用XRD对所得样品进行性能表征。
数据记录与处理
;
,,
理论钛酸钡
产率
以下为实验测得的XRD衍射图谱及其晶面指数
从图中可以看出:—10
,丢失了某些峰
原因可能有下: ;
3晶格常数发生了变化,可能形成了固溶体。
,根据
可知:角度变大,晶面间距增大。
,可能在过滤时方法不当,造成了产品损失。
?
答:①反应温度对颗粒粒径的影响。温度是影响化学反应过程最积极的因素之一,控制反应在低温下进行,所得粉体颗粒粒度较大;而升高反应温度,粉