文档介绍：第 37卷第 4期北京化工大学学报(自然科学版) ,
2010年 JournalofBeijingUniversityofChemicalTechnology(NaturalScience) 2010
液相前驱体转化法制备 ZrB2 粉末
李运涛1 陶雪钰2 邱文丰2 赵京波1赵彤2
(1北京化工大学材料科学与工程学院,北京 100029;2中国科学院化学研究所高技术材料实验室,北京 100190)
摘要:采用液相前驱体转化法制备 ZrB2 粉末。首先以聚乙酰丙酮锆、硼酸、酚醛树脂为原料制备了 ZrB2 前驱
体,通过在高温下发生碳热还原反应热解前驱体得到 ZrB2 粉末。采用傅里叶红外光谱仪(FTIR)、差热-热重分析
仪(TGDTA)、X射线衍射仪(XRD)、电感耦合等离子光谱发生仪(ICP)和扫描电镜(SEM)对 ZrB2 前驱体及热解产
物进行了表征和分析。结果表明,该 ZrB2 前驱体易溶于常用溶剂,加工性能优良,可在相对较低的温度(1600℃)
下热解得到纯度较高的 ZrB2 粉末;ZrB2 前驱体在 pH值不大于 4的反应环境下,反应时间越长制备的 ZrB2 陶瓷粉
末纯度越高;ZrB2 粉末颗粒尺寸为 2~4μm,粉末中存在 ZrC晶体、游离碳和少量氧杂质。
关键词:液相前驱体转化;硼化锆;碳热还原反应
中图分类号:TQ17475
前景的制备技术[5]。目前以液相前驱体法制备
引言
ZrB2 陶瓷报道较少。
过渡金属元素锆(Zr)作为一种具有高熔点的本文采用液相前驱体法制备 ZrB2 粉末,分析了
金属被广泛应用于航空航天领域。锆基耐高温材料不同反应条件对前驱体制备及热解后产物性能的影
主要有碳化锆(ZrC)、氧化锆(ZrO2)、硼化锆(ZrB2) 响,所制备的前驱体是化学组成均匀稳定的溶液,加
等,但锆的碳化物和碳氮化物在高温和氧气气氛下工性好,便于浸渍,可以和纤维很好的复合[6],同时
易于氧化,而硼化物由于其在高温下(>1500℃)有在相对较低温度(1600℃)下热解得到 ZrB2 粉末,
强抗氧化能力,是一种未来首选的潜在耐高温材料。为制备超高温抗烧蚀复合材料奠定了基础。
ZrB 熔点高达 3245℃,由于同时拥有金属键(Zr—
2 1 实验部分
B)和共价键(B—B),使其具有金属和陶瓷的双重
性质,即高熔点、高硬度、导电性能优良、导热性 11 试剂
好[1]的优点,且与铁水接触时有良好的化学惰性, 聚乙酰丙酮锆(PZO),自制[7],数均分子量
[8]
而且有低饱和蒸汽压和低高温热膨胀系数等综合特(Mn)2000;酚醛树脂,自制,Mn =600;硼酸、乙
性[2]。醇,分析纯,北京化学试剂公司。
12 分析测试
ZrB2 制备工艺主要有固相法、气相法、液相法、
化学机械法[3]。固相法和气相法制备所用原料为傅里叶红外光谱(FTIR)分析,PerkinElmer
微米级粉体,由此制备的粉体粒径比较大,烧结活性 System2000型傅里叶红外光谱分析仪,室温下测
差;液相法反应接触面积大,是低温制备超细粉体的定,涂膜(液体样品)或 KBr压片(固体粉末样品),
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[4]