文档介绍：第 11 卷第 1 期过程工程学报
2011 年 2 月 The Chinese Journal of Process Engineering Feb. 2011
纳米铁-镍合金颗粒的制备及表征
袁明亮, 陶加华, 余亮, 宋聪, 邱冠周
(中南大学资源加工与生物工程学院,湖南长沙 410083)
摘要:采用液相还原法,在醇−水体系中存在表面活性剂的条件,于水相中将 FeSO4 和 NiSO4 还原为纳米铁−镍合金
颗粒,利用 XRD, SEM 和振动样品磁强计等手段对样品进行表征. 结果表明,在 150℃、摩尔比 FeSO4/NiSO4 1:3 及
2
NaOH 4 g、水合肼 15 mL、反应 2 h 的优化条件下,制备出单一相 FeNi3 合金颗粒,其饱和磁化强度为 A⋅m /g,
矫顽力为 A/m.
关键词:纳米铁−镍合金;水合肼;水热法;饱和磁化强度
中图分类号:TB33 文献标识码:A 文章编号:1009−606X(2011)01−0158−04
1 前言 2 实验
纳米铁−镍合金粉末具有许多优良的物理化学性试剂
质,在磁性材料、高效催化剂、合金镀层、生物医学载水合肼(N2H4⋅2H2O,天津市永大化学试剂有限公
体及电磁波吸收等领域具有广泛的应用前景,已引起国司),硫酸亚铁(FeSO4⋅7H2O)、硫酸镍(NiSO4⋅6H2O)及
[1−4]
内外极大关注. 目前,已进行了单质纳米铁及镍制备 NaOH、无水乙醇(CH3CH2OH)等均为天津市恒兴化学试
和磁性能研究[5−10],而对铁基纳米合金粉末的合成和性剂有限公司产品,聚乙烯吡咯烷酮-K30(国药集团化学
[11−14]
能的研究并不多见. 因此,研究纳米铁−镍合金材试剂有限公司),丙酮(CH3COCH3,株洲市化学工业研
料的成分、工艺与性能的关系,对制备不同磁性能的纳究所出品),所用试剂均为分析级,水为去离子水.
米铁−镍合金有重要的指导意义. 仪器和分析方法
纳米金属颗粒合成一般采用溶液化学方法,即在溶采用德国 Bruker 公司的 D8-ADVANCE 型 X 射线
液中用还原剂还原对应的金属盐以制备纳米金属颗粒. 粉末衍射仪对样品进行物相组成分析,采用日本 JEOL
已有一些用于金属盐的还原剂,如 KBH4, NaBH4, 公司的 JSM-6360LV 型扫描电子显微镜观察颗粒形貌,
[15−17]
Na3PO2, N2H4⋅2H2O 等,还原金属盐都相当有效. 然采用南京大学仪器厂 HH-15 型振动样品磁强计在常温
而,用 KBH4 或 NaBH4 作还原剂时,反应速率快难以控下对样品的磁性能进行测试. 其他设备有 FA1104 型电
制,且其价格高,产物中会带来硼杂质;以 Na3PO2 作子天平(精度 g,上海舜宇恒平科技仪器有限公
还原剂时,产物不仅引进有害物质磷,且反应剩余液造司),XJ-100 型高压反应釜(上海新诺仪器设备有限公
成严重的环境污染. N2H4⋅2H2O 恰好能弥补以上 3 种还司),PHS-3C 数显酸度计(上海宇隆仪器有限公司),
原剂的缺点,首先,其氧化产物