文档介绍：第30 卷第2 期环境化学 Vol. 30,No. 2
2011 年 2 月 ENVIRONMENTAL CHEMISTRY February 2011
ICPMS 法直接进样分析食用油中的铅、砷、锰、镉、铬、铜等元素
王琳琳1 林立1 陈玉红2
(1. 国家食品质量安全监督检验中心,北京,100094; 2. 安捷伦科技有限公司(中国),北京,100102)
摘要采用电感耦合等离子体质谱(ICPMS)仪直接进样测定了食用油中铅、砷、锰、镉、铬、铜等元素的含
量. 该方法对食用油中各元素的定量限分别为Pb 0. 15 μg·L - 1 ,As 0. 07 μg·L - 1 ,Mn 0. 06 μg·L - 1 ,Cd 0. 03
μg·L - 1 ,Cr 3. 5 μg·L - 1 ,Cu 0 11 μg·L - 1 . 根据所建立的方法,分析了市售的食用油样品,用加标回收的方法
评价了该方法的准确性,回收率为98. 22% —108. 1% ,结果令人满意.
关键词 ICPMS,食用油,铅,砷,锰,镉,铬,铜.
食用油是日常生活的必需品,其质量安全与我们的身体健康息息相关. 食用植物油在原料种植、生产加工、运输、贮
存过程可能会引入重金属,特别是在有重金属污染的地区生长的作物易造成食用油的污染. 重金属在人体中易积累,不
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易排出,长期积累造成慢性中毒. 在GB2716—2005《食用植物油卫生标准》中对食用油中的有害元素如铅和砷作出了
严格的规定,其中铅和砷的限量均为0. 1mg·kg - 1 .
目前,测定食用油中重金属元素的常规方法是先将样品进行消解或灰化,完全破坏样品中的有机物后,再采用电感
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耦合等离子体发射光谱仪、原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪等仪器进行测定. 但由于食用油基质主要为有
机物,消解时容易爆沸造成结果不准确,且费时费酸,易导致待测元素损失、试剂空白高等问题.
本实验室采用异丁醇对油类样品稀释后直接引入电感耦合等离子体质谱仪进行检测,该方法简单易行,避免了消解
步骤,节省了消解试剂,减少了中间环节可能带来的污染同时也降低了试剂本底,检出限、回收率和精密度均能满足分析
的要求,是食用油中无机元素检测较为有效的手段之一.
1 实验部分
1. 1 仪器
Agilent 7500ce 电感耦合等离子体质谱仪,配有有机加氧通道. MicroMist 同心雾化器;石英双通道雾化室,雾化室温
度- 5℃;石英一体化有机进样专用炬管,1. 5 mm 中心通道;有机进样专用T 型连接管;Pt 采样锥与截取锥. MilliQ 超纯
水系统(Millipore,Bedford MA).
1. 2 试剂
异丁醇,硝酸,曲通100,优级纯;铅、砷、锰、镉、铬、铜标准贮备液,浓度为1000mg·L - 1 (国家标准物质研究中心购
买). 标准溶液系列由标准贮备液稀释配得,介质为含1% (V / V)硝酸与0. 5% 曲通100 的异丁醇;内标溶液:10mg·L - 1
钇、铟、铋混合内标标准溶液. 实验中所用的内标均是在样品与标准溶液稀释定容前直接加入其中,上机溶液中的内标含
量为50μg·L - 1 ;调谐溶液:10 n