文档介绍：HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量
 作者:袁梦哲袁文静王超许伟华
【关键词】 HPLC
摘要:目的:建立高效液相色谱法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的方法。方法:色谱柱为KromasilC18(250mm×,5μm),流动相为甲醇∶水,检测波长为245nm,流速为・min-1。结果:对乙酰氨基酚和咖啡因的平均回收率分别为%和%;RSD分别为%和%(n=5)。论文联盟编辑。
关键词:高效液相色谱法;对乙酰氨基酚;咖啡悛因;氨咖黄敏胶囊
氨咖黄敏胶囊曾用名匮速效伤风胶囊,是由对乙酰氨基酚、咖啡嬲因、马来酸氯苯那敏和人工牛黄组成的抗候感冒复方制剂。其质量标准收载于国家药亏品标准[1]。现质量标准对主药对乙酰氨基酚和咖啡因的含量分别采用提取后滴摭定的方法。本研究采用高效液相色谱法同罅时测定这两种组分的含量,该法快速、简刿便、准确、重复性好,与标准法比较,结麟果较为满意,可适用于含量的测定。
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1仪器与试药
日本岛津LC10AT帽vp型液相色谱仪,SPD10Avp紫葆外检测器,N2000型色谱数据工作站,普利赛斯电子分析天平。对乙酰氨基酚、咖啡因对照品;氨咖黄敏胶囊;甲醇是骜色谱纯,水为蒸馏水。
2色谱条件与系宪统适用性实验
色谱柱:Kromasi抒lC18;流动相:甲醇∶水;检测波长ゎ:245nm;流速:・min-1;柱温:室温;理论塔板数按咖啡因峰计算不铪低于5000,分离度大于。
3线性关滴系
精密称取对乙酰氨基酚对照品、咖啡烈因对照品,分别置于50ml量瓶中,加>流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为储葱备液。精密量取上述储备液、、、、分别摄置于5个25ml量瓶中,加流动相稀释黏至刻度,按上述色谱条件,取20μl进样,记录色谱图,以峰面积Y对对照品进ヌ样量作线性回归。结果对乙酰氨基酚、咖钫啡因的回归归方程分别为:Y=12+18996437г==71-39529胞8г=
线性范围分别为:~、~μ,实烟验表明两种组分峰面积与进样量线性关系町良好。
4加样回收率试验
精密称取已わ知含量的胶囊内容物适量5份,置于50帽ml量瓶中,加流动相适量,振摇,溶解既,再分别精密加入线性关系中的各对照品狠储备液5ml,加流动相稀释至刻度,摇濒匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置于店25ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,こ摇匀。照样品测定项下的方法测定加样回岑收率,测得对乙酰氨基酚和咖啡因的加样瞩回收率,结果见表1。表1回收率测定结剂果
5精密度试验
用线性关系考察中对枥乙酰氨基酚、咖啡因浓度分别为、・ml-1的对照品溶液,重复进样5次,结果赣对乙酰氨基酚、咖啡因峰面积RSD分别险为%、%。
6重复性试验
取同一批号蠃样品(批号:040801)适量5份,英精密称定,按样品测定项下的方法测定对潦乙酰氨基酚、咖啡因的含量,RSD分别━为%