文档介绍：目：建立重金属检查法原则操作规程
范畴：本规范合用于重金属检查法检查
职责：质量控制部全体人员
内容：

重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用显色金属杂质。采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅限量表达。由于实验条件不同，分为4种检查办法：第一法合用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中进行显色重金属限度检查；第二法合用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留残渣，经解决后在酸性溶液中进行显色重金属限度检查；第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）药物中重金属；第四法用微孔滤膜过滤，使重金属硫化物沉淀富集成色斑，用于有色溶液或重金属限度较低品种。检查时，应依照药典品种项下规定办法选用。四种办法显示成果均为微量重金属硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现颜色；采用滤膜法可获得“色斑”；如果重金属离子浓度大，加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物汇集下沉。-，选用醋酸盐缓冲液（），，显色时间普通为2分钟。以10-20μgPb与显色剂所产生颜色为最佳目视比色范畴。在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生硫化氢呈色金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。由于在药物生产过程中遇到铅机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属代表，用硝酸铅配制原则铅溶液。

、无色（特别管底）、配对、刻度标线高度一致纳氏比色管。
见中华人民共和国药典重金属检查法第四法附图，由具备螺纹丝扣并能密封上、下两某些以及垫圈、滤膜和辅助滤板构成。
，滤器下部F出口处能套上一适当橡皮管。A与F能通过螺纹丝扣密封。
、大小相似，以使斑点边沿圆整、清晰、大小一致。在滤器上加上橡皮垫圈，既可使滤膜与滤板紧密结合，又可避免在旋紧滤器接头时扭曲或损坏滤膜。
，，使用前在水中浸泡24小时以上，可使色斑均匀。
50ml注射器，应能与滤器上盖入口处紧密联接。

精密称取在105℃，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为储备液。临用前，精密量取储备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相称于10μgPb）。
、硫化钠试液、醋酸盐缓冲液（）与抗坏血酸等均按药规定。
取蔗糖或葡萄糖约5g，置磁坩埚中，在玻璃棒不断搅拌下，加热至呈棕色糊状，放冷，用水溶解成约25ml，滤过，贮于滴瓶中备用。临用时，依照供试液色泽深浅，取恰当量调节使用。

，取25ml纳氏比色管两支，甲管中加原则铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（）2ml后,加水或各药物项下规定溶剂稀释成25ml,乙管中加入按各药物项下规定办法制成供试液25ml；若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量稀焦糖溶液或其她无干扰有色溶液