文档介绍：铝合金中铝含量的测定
铝合金中铝含量的测定
一、实验目的
二、实验原理
三、试剂及仪器
四、实验步骤
五、注意事项
六、数据处理
七、思考题
一、实验目的
了解返滴定法;
掌握置换滴定法
接触复杂物质,以提高分析问题、解决问题的能力;
掌握铝合金中铝的测定原理和方法。
二、实验原理
由于Al3+易水解而形成一系列多核氢氧基络合物,且与EDTA反应慢,络合比不恒定,常用返滴定法测定铝含量。
加入定量过量的EDTA标准溶液,加热煮沸几分钟,使络合完全,继在pH为5~6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA。
但是,返滴定法测定铝缺乏选择性,所有能与EDTA形成稳定络合物的离子都干扰。对于合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝用置换滴定法以提高选择性。
在用Zn2+标液滴定过量的EDTA后,加入过量的NH4F,加热至沸,使AlY-与F-之间发生置换反应,释放出与Al3+等物质量的EDTA,再用Zn2+盐标液滴定释放出来的EDTA而得到铝的含量。有关反应如下:
pH = ,
Al3+(试液)+ Y4-(过量)=AlY- , Y4-(剩)
pH = 5~6时,加XO指示剂,用Zn2+盐标液滴定剩余的 Y4-
Zn2+ + Y4-(剩) = ZnY2-
终点: Zn2+(过量)+ XO= Zn-XO
黄色→紫红色
置换反应: AlY-+6F-=AlF63-+Y4-(置换)
滴定反应: Y4-(置换)+ Zn2+= ZnY2-
终点: Zn2+(过量)+ XO= Zn-XO
黄色→紫红色
计算结果:
三、试剂及仪器
试剂
NaOH(200g/L); HCl(1+1),(1+3); EDTA();
二甲酚橙(2g/L) ; 氨水(1+1); 六次***四***((200g/L);
Zn2+(); NH4F(200g/L);铝合金试样。
仪器
仪器
备注
分析天平
公用
称量瓶
1
容量瓶
1
锥形瓶
3
酸式滴定管
1
四、实验步骤
~,加10mL NaOH ,在沸水浴中使其完全溶解,稍冷后,加(1+1) HCl盐酸溶液至有絮状沉淀产生,再多加10 mLHCl溶液。定容于250mL容量瓶中。
,加30mLEDTA,2滴二甲酚橙,此时溶液为黄色,加氨水至溶液呈紫红色,再加(1+3)HCl溶液,使呈黄色。煮沸3min,冷却。
加20mL六次***四***,此时应为黄色,如果呈红色,还需滴加(1+3)HCl ,使其变黄。
把Zn2+滴入锥形瓶中,用来与多余的EDTA络合,当溶液恰好由黄色变为紫红色时停止滴定。
于上述溶液中加入10mL NH4F ,加热至微沸,流水冷却,再补加2滴二甲酚橙,此时溶液为黄色。如果呈红色,还需滴加(1+3)HCl ,使其变黄。
再用Zn2+标液滴定,当溶液由黄色恰好变为紫红色时即为终点,根据这次标液所消耗的体积,计算铝的质量。
五、注意事项
在用EDTA与铝反应时,EDTA应过量,否则,反应不完全;
加入二甲酚橙指示剂后,如果溶液为紫红色,则可能是样品含量较高,EDTA加入量不足,应补加;
第一次用Zn2+标液滴定时,应准确滴至紫红色,但不计体积;
第二次用Zn2+标液滴定时,应准确滴至紫红色,并以此体积计算Al的含量.
六、数据处理
序
号
VEDTA
/mL
VZn2+
/mL
cEDTA/
mol/L
cZn2+
mol/L
C平均值mol/L
平均相对偏差
1
2
3
Zn2+标液浓度的标定