文档介绍：铝合金中铝含量的测定铝合金中铝含量的测定一、实验目的二、实验原理三、试剂及仪器四、实验步骤五、注意事项六、数据处理七、思考题一、实验目的?了解返滴定法; ?掌握置换滴定法?接触复杂物质,以提高分析问题、解决问题的能力; ?掌握铝合金中铝的测定原理和方法。二、实验原理?由于 Al 3+易水解而形成一系列多核氢氧基络合物,且与 EDTA 反应慢,络合比不恒定,常用返滴定法测定铝含量。加入定量过量的 EDTA 标准溶液,加热煮沸几分钟,使络合完全,继在 pH为5~6 ,以二甲酚橙为指示剂,用 Zn 2+标准溶液滴定过量的 EDTA 。但是,返滴定法测定铝缺乏选择性,所有能与 EDTA 形成稳定络合物的离子都干扰。对于合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝用置换滴定法以提高选择性。在用 Zn 2+标液滴定过量的 EDTA 后,加入过量的 NH 4F,加热至沸,使AlY -与F -之间发生置换反应,释放出与 Al 3+等物质量的EDTA, 再用 Zn 2+盐标液滴定释放出来的 EDTA 而得到铝的含量。有关反应如下: ? pH = 时, Al 3+(试液)+ Y 4-(过量)= AlY - , Y 4-(剩) ? pH = 5~6 时,加 XO 指示剂,用 Zn 2+盐标液滴定剩余的 Y 4- Zn 2++Y 4-(剩) = ZnY 2- 终点: Zn 2+(过量)+ XO = Zn-XO 黄色→紫红色置换反应: AlY - +6F - =AlF 6 3- +Y 4-(置换) 滴定反应: Y 4-(置换)+ Zn 2+= ZnY 2- 终点: Zn 2+(过量)+ XO = Zn-XO 黄色→紫红色计算结果: %100 250 00 .25 )(%???m cV Al Zn三、试剂及仪器?试剂 NaOH(200g/L); HCl(1+1),(1+3); EDTA(); 二甲酚橙(2g/L) ; 氨水(1+1); 六次***四***( (200g/L); Zn 2+ (); NH 4 F(200g/L) ;铝合金试样。?仪器仪器备注分析天平公用称量瓶 1 容量瓶 1 锥形瓶 3 酸式滴定管 1 四、实验步骤?准确称取 ~ 铝合金于 250 mL烧杯中,加 10mL NaOH , 在沸水浴中使其完全溶解,稍冷后,加( 1+1 )HCl 盐酸溶液至有絮状沉淀产生,再多加 10 mLHCl 溶液。定容于 250mL 容量瓶中。?准确移取试液 于250mL 锥形瓶中,加 30mLEDTA ,2滴二甲酚橙,此时溶液为黄色,加氨水至溶液呈紫红色,再加(1+3 )HCl 溶液,使呈黄色。煮沸 3min ,冷却。?加20mL 六次***四***,此时应为黄色,如果呈红色,还需滴加( 1+3 )HCl ,使其变黄。?把Zn 2+滴入锥形瓶中,用来与多余的 EDTA 络合,当溶液恰好由黄色变为紫红色时停止滴定。?于上述溶液中加入 10mL NH 4F ,加热至微沸,流水冷却, 再补加 2滴二甲酚橙,此时溶液为黄色。如果呈红色, 还需滴加( 1+3 )HCl ,使其变黄。?再用 Zn 2+标液滴定,当溶液由黄色恰好变为紫红色时即为终点, 根据这次标液所消耗的体积,计算铝的质量。五、注意事项?在用 EDTA 与铝反应时, EDTA 应过量,否则,反应不完全; ?加入二甲酚橙指示剂后,如果溶液为紫红色,则可能是样品含量较高, EDTA 加入量不足,应补加; ?第一次用Zn 2+标液滴定时,应准确滴至紫红色,但不计体积; ?第二次用 Zn 2+标液滴定时,应准确滴至紫红色,并以此体积计算 Al的含量. 六、数据处理 C平均值 mol/L c Zn 2+ mol/L 3 2 1 平均相对偏差 c EDTA / mol/L V Zn 2+/ mL V EDTA / mL 序号? Zn 2+标液浓度的标定