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第卷第期应用化工..
年月.
低热固相法制备纳米氧化镍
胡辉,高艳阳
华北工学院化学工程系,山西太原
摘要:比较了四水合乙酸镍与三种有机酸草酸、酒石酸和乙二胺四乙酸在室温条件下发生固相化学反应的速
度,选取反应速度最快的草酸和四水合乙酸镍为原料,用室温固相化学反应合成出前驱配合物,进而热分解得到
纳米氧化镍粉末,产物用射线粉末衍射和透射电镜进行了表征。结果表明,产物纳米氧化镍为球形立方晶系结
构,平均粒径为,并初步探讨了分解温度对产物粒径大小、分散性的影响及低热固相反应制备纳米粒子的机
理。
关键词:纳米氧化镍;四水合乙酸镍;低热固相法
中图分类号文献标识码: 文章编号:———

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氧化镍被广泛应用于电池电极、催化、磁性材料合物引。利用低温固相反应作为纳米材料的新途
与电子工业领域。纳米氧化镍可望获得比大颗径已受到。为此,本文利用固相反应制备
粒氧化镍更好的性能。近些年来,纳米材料在各领出了纳米级的粉末,借助、对其性能
域中的开发应用成为研究的热点。纳米微粒由于粒进行了测试和表征。
径为纳米级,其本身特有的小尺寸效应、表面效应等
使它们在机械、电、磁、光等方面呈现出特有的性质。实验部分
目前纳米材料已成功应用于许多领域,如磁性材料、
催化剂、高性能陶瓷材料及医学生物等领域。纳
. 试剂与仪器
米微粒的合成方法有多种,常见有水热法、气相反应
草酸、酒石酸、乙二胺四乙酸和四水合乙酸镍均
法、均相沉淀法、溶胶一凝胶法及微乳液法等。低
为分析纯。
热或室温固相反应作为一种全新的合成方法,操作
型自动元素分析仪; —型
简单,产率高,反应选择性好,已成功地合成了金属
射线衍射仪,靶,管电压,管电流
原子簇化合物、多酸化合物、金属配合物、亚稳态化
;—型透射电子显微镜。
收稿日期:..
作者简介:胡辉一,男,湖北襄樊人,华北工学院硕士研究生,主要从事无机材料的合成及应用研究。电话:
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第期胡辉等:低热固相法制备纳米氧化镍
. 前驱物的制备
. 纳米的射线分析和透射电镜形貌分析
.. 四水合乙酸镍与草酸反应用分析天平准
图为. 的一射线衍射图谱。由图可知,
确称取摩尔比为:的· 和草
纳米的峰位置与强度均与卡上的立方
酸,混合放人研钵中一经研磨就有强烈刺激气味放
相的数据基本一致,且纯度较高,但产物的特
出。研磨左右,混合物变粘,且局部颜色由浅
征衍射峰宽度稍大于分析纯样品的衍射峰宽度,而
绿色变为鲜绿色,充分研磨,至整个体系呈
且较弱,根据射线多晶衍射理论,说明固相产物
浅绿色粉末。
的粒度较小,晶形较差,衍射峰的宽化是由于产
.. 四水合乙酸镍与酒石酸反应用分析天平
物粒径变小所致,所得为单相立方晶系超细
准确称取摩尔比为:的· 和酒
粒。
石酸于研钵中,研磨进行反应,有刺激性气味缓慢放
出。充分研磨,反应体系少许部分颜色变
深,状态变粘、变硬,其余大部分仍呈粉末状。
.. 四水合乙酸镍与乙二胺