文档介绍：第卷第期化工技术与开发. .
年月.
苯磺酸酮催化合成苹果酯
董镜华
湖北师范学院化学与环境工程学院,湖北黄石
摘要:以苯磺酸酮为催化剂,对乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯的反应条件进行了研究。实验表明苯
磺酸酮是合成苹果酯的良好催化剂,最佳反应条件为:酰乙酸乙酯:乙二醇为:.,催化剂用量为反应物
料总质量的.%,环己烷为带水剂,反应时间.,苹果酯收率达.%。
关键词:苹果酯;苯磺酸酮;催化;缩酮反应
中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:.
缩酮是一类重要化合物,通常用于保护羰基或再称取..固体加入上述溶液中,
作为合成中间体,同时还是一类有广泛用途的香料。装上球形冷凝管和电动搅拌机加热回流.。稍
乙酰乙酸乙酯乙二醇缩酮又称为苹果酯,是一种具稍冷却过滤,
有新鲜青苹果香味的日用香精原料,其外观为无色化铜固体,合并滤液并加热浓缩至有晶膜出现,再用
透明液体。由于苹果酯具有香气透发、留香持久等乙醇对晶体进行重结晶。将苯磺酸铜晶体在室温下
特点而广泛用于洗涤剂、香波等用品中。传统合成干燥,最后得带结晶水的苯磺酸铜晶体。制得的
方法是在无机酸催化下由乙酰乙酸乙酯与乙二醇催化剂无需任何处理,可直接用于实验。
合成,但该法存在副反应多,设备腐蚀严重,后处理制得的苯磺酸铜晶体应用傅立叶变换红外光谱
产生大量酸性废水,造成环境污染等缺点。随着环仪、溴化钾压片法进行测定,在一波数范
保法规对环境要求的不断提高,开发可取代硫酸的围内各峰分别为: 嘎踟; 、
; 、;
;
新型催化剂已成为工业生产中普遍关心的问题。本
文基于能与许多配体形成配合物,而且已有铜。其中,为结晶水中羟基的特征
盐在催化合成酯类及环境保护方面的应用先例, 峰,所有峰形与文献值基本一致。
将自制的苯磺酸铜用于苹果酯的合成反应。通过研. 催化合成苹果酯
究证明,苯磺酸铜对缩酮反应具有较好的催化性能。
在三颈瓶中,按一定计量比加人乙酰乙
实验部分酸乙酯、乙二醇、带水剂和一定量的催化剂,装上温
度计、分水器和球型冷凝管,加热控制一定的反应温
. 试剂及仪器度,回流分水至几乎无水分出为止,稍冷,苯磺酸铜
乙酰乙酸乙酯,乙二醇,环己烷沉淀析出。将反应液用饱和氯化钙溶液洗涤,再将有
,氧化铜,%苯磺酸水溶液、机层用无水干燥后,先蒸馏回收环己烷,再减
标准磨口中量有机制备仪,—型电子节压蒸馏收集~/的无色透明具
能控温仪,折射仪,型傅立叶变换有果香味的液体产品,测定折光率。称量计算收率。
红外光谱仪液膜法。
结果与讨论
. 苯磺酸酮催化剂的制备
称取% 的苯磺酸水溶液..于. 酮醇物质的量比对产率的影响
的三颈烧瓶里,。对于可逆平衡反应来说,增大任何一种反应物
作者简介:董镜华,男,湖北武穴市人,副教授,从事有机精细化工的研究和有机化学教学工作,电话:,
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化工技术与开发第卷
的量都有利于提高产品的收率,但乙酰乙酸乙酯. 与其他催化剂的催化活性比较
在水中的溶解度较乙二醇小,洗涤时难以除去,所表给出了厂、强酸性树脂同和苯
以实验中采用乙二醇过量。固定乙酰乙酸乙酯为磺酸铜催化合成苹果酯的实验结果。由表可知,