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第卷第期岳阳师范学院学报自然科学版..
年月.Ⅲ
对甲苯磺酸催化合成苯甲酸异戊酯
丁亮中俞善信罗新湘
益阳师范高等专科学校化学系湖南益阳
摘要:在对甲苯磺酸存在下,由苯甲酸和异戊辟寺成革甲酸戊酯。当苯甲酸、异戊辟和对甲苯磺酸的枷质
的量比为::.,回流分水。瑟收率选%。
关羹词:苯甲酿异戊酯夸成对甲苯磺酸催化
中围分类号: 文献标识码: 文章螭号:
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苯甲酸异戊酯是具有水果香气的无色液体,是一种重要的化合物,常用于日化香精和食用香精
中’,通常由苯甲酸甲酯与异戊醇在异戊醇钾存在下进行的酯交换作用,或由苯甲酰氯与乙酸异戊酯加
热制备或由苯甲酸与异戊醇在硫酸存在下酯化而在’。上述反应有的存在严重腐蚀性和环境污染,有
的成本较高,操作麻烦。为克服这些不足。曾有人试图寻找不同催化剂催化合成苯甲酸异戊酯。对甲
苯磺酸是一种强的有机酸,价廉易得,副反应比硫酸小,至今未见有催化合成苯甲酸异戊酯的报道,本文探
讨了对甲苯磺酸催化台成苯甲酸异戊酯的反应条件,取得较好效果。
实验部分
. 试剂与仪器
苯甲酸、异戊醇、对甲苯磺酸—风等均为化学纯试剂。
美国公司一元素分析仪,
型核磁共振仪,上海新天精密光学仪器公司型阿贝折射仪及常规有机合成仪器。
. 醋的合成
在三颈瓶中加人.. 苯甲酸,一定量的异戊醇和对甲苯磺酸催化剂,装上分水器
其中加满异戊醇、回流冷凝管和温度计。加热进行回流分水一定时问。稍冷后放出水层和分水器中的
异戊醇回收。反应瓶中的液体冷却后分别经水,稀碳酸钠溶液和水洗搽,干燥后进行蒸馏,先蒸出前馏
分,再减压蒸馏收集~/×.的馏分为产品文献沸点~ 【.
收瞢日期:——
作者简介:丁亮中一,。主要研究方向:无机化音暂的音成与应用
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岳田师范学端学报廖鼎科学版第卷
结果与讨论
. 催化剂用量对反应的影响
采用.. 苯甲酸,. .异戊醇,改变催化剂用量回流分水,结果见表
裹催化剂用量对反应的影响
上述反应进行很快,,很少见到水珠,以后只上升—。由表可见,少
量催化剂就能达到良好的催化效果,其最佳催化剂用量为.. .
醇用量对反应的影响
根据上述实验,采用.. 苯甲酸,.催化刺,改变异戊酵用量回流分水,结果见表。
裹醇用量对反应的影响
本反应中,当醇用量过少. 时反应温度升度较快,温度较高,影响反应结果,而酵用量过多时,
反应温度难以上升。因此本反应中酸、醇和催化剂的有利质量比为.:.:.::.
时间对反应的影响
本反应中虽然反应进行很快,.后反应温度基本稳定,但仍偶然出现水珠,为撵讨反应效果,探讨
表的有利反应物质比下的反应时间变化的影响,结果见表.
裹时闻对反应的影响
因此,本反应进行后产品收率稳定,延长反应时间也束发生变化,说明对甲苯磺酸不易引起副反
应的发生。
. 产品分析
合成的苯甲酸异戊酯为具有水果香气的无色透明液体。.—.
⋯。元素分析日的测定值计算值为.% .% ;.%.%